【集萃網(wǎng)觀察】穩(wěn)定性能評(píng)價(jià)試驗(yàn):
(1) 試驗(yàn)工作液組成:
H2O2(35%) 10mL
NaOH(100%) 1g
CuSO4溶液(1mL~0.1mgCU2+) 25mL
穩(wěn)定劑 3g
以上組分均用蒸餾水稀釋或溶解后混合,最后用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻備用。
。2) 試驗(yàn)步驟:取上述配制的溶液250mL,放在250mL燒杯中,放入90oC左右的恒定水浴中,待燒杯中的實(shí)驗(yàn)工作液升溫至90oC時(shí),立即按后述雙氧水含量測(cè)定方法測(cè)定溶液中H2O2的含量。取樣時(shí)即開(kāi)始計(jì)時(shí),并在30mins、60mins、90mins、120mins時(shí)分別取樣測(cè)定溶液中的H2O2含量,計(jì)算各取樣時(shí)間的分解率。
H2O2分解率=(起始H2O2含量-t時(shí)H2O2含量)/起始H2O2含量*100%
。3) H2O2含量的測(cè)定:
、 試劑溶液:
硫酸溶液(20%):量取50mL濃硫酸(98%),在不斷攪拌下慢慢加入368mL蒸餾水,攪勻備用。
草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2NaC2O4)=0.1mol/L]將分析純草酸鈉在105oC干燥4h,稱取6.700g溶于250~300mL熱蒸餾水中,冷卻,至少放置12h,在容量瓶中稀釋至1000mL。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/5KMO4)=0.588mol/L]:稱取18.6g高錳酸鉀溶于1000mL蒸餾水中,沸煮15min,冷卻,用微孔漏斗過(guò)濾,稀釋至1000mL。
用移液管吸取上述草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL,放入20%的硫酸溶液10mL,加熱至沸,立即用高錳酸鉀溶液滴定,滴定至出現(xiàn)持久的淺粉紅色為止。計(jì)算高錳酸鉀溶液的濃度并做調(diào)整[調(diào)整至1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.0394g草酸鈉或100mL c(1/2NaC2O4)=0.1mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液17.00mL],此時(shí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液即為 c(1/5KMO4)=0.588mol/L。
、 H2O2含量測(cè)定步驟:用移液管吸取10mL試液放入預(yù)先加入20mL蒸餾水的錐形瓶中,加入20%硫酸溶液20mL,混勻。用上述高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色出現(xiàn),并在30s內(nèi)不褪色為終點(diǎn),記錄所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
試液中H2O2的含量按下式計(jì)算:
H2O2的含量(g/L)=(c標(biāo)*V*MH2O2/2000)/(V試/1000)=0.588*17*V/10=1*V
式中:V——滴定消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。
若滴定所耗用的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積少于3mL ,則改用c(1/5KMO4)=0.588mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(可使用移液管和容量瓶將上述高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍)進(jìn)行滴定,此時(shí)有:
H2O2含量(g/L)=0.1*V
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。4) 說(shuō)明:
、 本方法亦可測(cè)定氧漂工作液中雙氧水的分解情況,或做車間工藝分析用。
② 被測(cè)液在加熱的過(guò)程中,水分可能會(huì)蒸發(fā)掉,而使雙氧水濃度發(fā)生變化,因此可在燒杯壁上做一液面標(biāo)記,在吸取試樣前如發(fā)現(xiàn)液面低于標(biāo)記高度,應(yīng)添加蒸餾水至原標(biāo)記高度。取樣后再做新的標(biāo)記,下次吸取試樣溶液時(shí)重復(fù)以上操作。
、 在測(cè)定穩(wěn)定劑時(shí),為了結(jié)果的可比性,減少其他因素的影響,一般采用蒸餾水。這又與實(shí)際生產(chǎn)情況不符(無(wú)催化劑存在),所以試驗(yàn)工作液加入銅離子或鐵離子作催化劑。1mL~0.1mgCu2+的溶液可按下法配制:稱取0.393g硫酸銅(CnSO4.5H2O)溶于蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
④ 雙氧水穩(wěn)定劑的穩(wěn)定效果也可將織物在由該穩(wěn)定劑組成的氧漂工作液漂白后,測(cè)定織物的白度和強(qiáng)力損失來(lái)綜合評(píng)定。
來(lái)源:世界印染網(wǎng)
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