【集萃網(wǎng)觀察】(1)測(cè)試目的：粘合劑乳液的殘留單體含量是粘合劑生產(chǎn)廠聚合工藝和技術(shù)水平的一種標(biāo)志。在粘合劑乳液聚合時(shí)，如果工藝和操作合理，單體形成聚合物的轉(zhuǎn)化率可達(dá)99％。如果轉(zhuǎn)化率低，則殘余單體含量就高。有些單體有特殊臭味，如苯乙烯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯；有些單體則有毒性，如丙烯腈。如果反應(yīng)結(jié)束后，再進(jìn)行抽真空脫單體工序，則產(chǎn)品中的殘留單體可以很少。國(guó)際上對(duì)丙烯酸酯單體的殘留要求為0．1％，醋酸乙烯必須小于O．5％，而對(duì)丙烯腈和氯乙烯，則應(yīng)嚴(yán)格控制在lOmg／kg以下。
(2)試劑和溶液：
碘化鉀溶液：2％蒸餾水溶液。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Na2S203)=0．05mol／L。
c(1/2Br2)=0．05mol／L溴水溶液：在1000mL蒸餾水中加入20g分析純溴化鉀與1．5mL分析純溴，溶解并搖勻，移人棕色瓶中，放在陰暗處保存。
(3)測(cè)定方法：在150mL碘量瓶中稱(chēng)取1g試樣(精確至O．001g)，然后加入25mL蒸餾水，用lOmL移液管吸取10.0mL溴水溶液，移人碘量瓶中，立即蓋上瓶塞，用蒸餾水封口，在暗處放置30min，再加人10mL碘化鉀溶液，蓋上瓶塞，再在暗處放置10min，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴至黃色消失為終點(diǎn)。同時(shí)不加粘合劑做空白試驗(yàn)。
(4)計(jì)算：
【圖1】
(5)說(shuō)明：
①測(cè)定中，粘合劑分散液中加入溴水，一般都有粘合劑聚合物呈海綿狀物析出，易吸附溴和碘。因此，可以加入十二烷基硫酸鈉溶液以幫助析出物分散。測(cè)試方法可改為稱(chēng)取1g樣品，加入已裝有30mLO．4％十二烷基硫酸鈉溶液的碘量瓶中。以下可按上述方法進(jìn)行操作。由于該方法不易吸附碘，所以滴至淡黃色時(shí)，加入淀粉指示劑，以使終點(diǎn)容易判定。
②由于粘合劑生產(chǎn)廠一般不愿提供單體配方，所以殘留單體含量計(jì)算時(shí)，所需的單體平均摩爾質(zhì)量就難以確定。這時(shí)，也可用溴值來(lái)表示殘留單體的數(shù)量。溴值可按下式計(jì)算：
【圖2】
計(jì)算出的溴值，由于溴的原子量小于單體的平均相對(duì)分子質(zhì)量(一般為100左右)，所以溴值可能小于殘留單體含量的數(shù)值。
③如果不用溴水溶液，也可以采用。(1/2KBlq)=0．05mol／L的溴酸鉀一溴化鉀(溴化鉀過(guò)量)標(biāo)準(zhǔn)溶液，基本操作與上述操作步驟相似，但需在加入溴酸鉀一溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的同時(shí)，必須加入數(shù)毫升c(Hcl)=6mol／L的鹽酸溶液，否則溴酸鉀與溴化鉀不能生成游離溴。
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