【集萃網(wǎng)觀察】琥珀酸酯磺酸鹽是性能優(yōu)良的陰離子表面活性劑,現(xiàn)在世界各國己有30多種流行產(chǎn)品,廣泛用于紡織、印染、造紙、農(nóng)藥、洗滌、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域[1]。順丁烯二酸二辛酯磺酸鈉又稱滲透劑Ｔ,屬于磺基琥珀酸鹽類,具有良好的滲透效果。本文在傳統(tǒng)生產(chǎn)滲透劑方法基礎(chǔ)上,采用復(fù)合酸作催化劑,并討論了諸條件對酯化反應(yīng)的影響,確定了最佳工藝條件,同時對影響滲透力的幾個因素進(jìn)行了考察。
1 實驗部分
1.1 主要原料順丁烯二酸酐、正辛醇、對甲苯磺酸、濃硫酸、氫氧化鈉、亞硫酸氫鈉,均為分析純。
1.2 操作步驟
1.2.1 酯 化
在裝有攪拌器、溫度計、油水分離回流冷凝器及與真空系統(tǒng)連接好的250ｍｌ三口瓶中,加入一定量的順酐、正辛醇及復(fù)合酸催化劑,加熱攪拌,溫度控制在135±5℃。反應(yīng)1ｈ后,開動真空泵,真空度控制在26 7ｋＰａ內(nèi),反應(yīng)3ｈ,取樣測酯化率,達(dá)95%時即反應(yīng)終點。冷卻,用30%ＮａＯＨ水洗中和,再減壓脫醇得順丁烯二酸二辛酯
1.2.2 磺 化
在250ｍｌ三口瓶中,用等摩爾的亞硫酸氫鈉與上述產(chǎn)物反應(yīng),加熱攪拌,在104～116℃時全回流,保溫5ｈ。檢驗是否達(dá)到終點。
2 結(jié)果與討論
2.1 酯化反應(yīng)影響因素的考察
2.1.1 催化劑的選擇
在原料配比、反應(yīng)溫度、真空度及反應(yīng)時間恒定條件下,考察不同催化劑的效果,結(jié)果見表1。由表1看出,用6∶4(質(zhì)量比)的濃硫酸和對甲苯磺酸作催化劑,催化效果最好,酸值低,轉(zhuǎn)化率高。
2.1.2 原料配比的影響
順酐與正辛醇生成酯的理論摩爾比為1∶2但該反應(yīng)為可逆反應(yīng),選擇合適的配比是十分重要的。在其它條件恒定的情況下,考察了不同配比對反應(yīng)的影響,結(jié)果見表2。
由表2可知,酐醇的摩爾比為1∶3時,酸值最低,轉(zhuǎn)化率最高。
此外實驗結(jié)果表明反應(yīng)溫度135℃、真空度26.7ｋＰａ、反應(yīng)時間3.5ｈ為最佳條件。
2.2 磺化反應(yīng)
用ＮａＨＳＯ3作磺化劑,加入等摩爾的順丁烯二酸二辛酯,反應(yīng)5.5ｈ即為磺化終點。得順丁烯二酸二辛酯磺酸鈉,即滲透劑Ｔ。
2.3 影響滲透劑Ｔ滲透力因素的考察
2.3.1 溫度的影響
在不同溫度下測定滲透劑Ｔ的滲透時間,所得結(jié)果如表3 由表3看出,在25～45℃的范圍內(nèi),滲透時間變化不大,比較穩(wěn)定。該滲透劑的最佳使用溫度范圍是25～45℃。
2.3.2 濃度的影響
測定不同使用濃度下滲透劑Ｔ的滲透時間,結(jié)果見表4。由表4可以看出,使用濃度越高,滲透時間越短,效果越好。
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測定滲透劑Ｔ在不同的ｐＨ值下的滲透時間可知,該滲透劑受ｐＨ值影響較大。當(dāng)ｐＨ>6時,滲透力較穩(wěn)定。因此該滲透劑在弱堿條件下具有良好的滲透效果。
3 結(jié) 論
采用復(fù)合酸催化劑合成了順丁烯二酸二辛酯磺酸鈉,確定了最佳的工藝條件:酐、醇摩爾比為1∶3,復(fù)合催化劑用量為0.5%,酯化溫度135℃,真空度26.7ｋＰａ,酯化時間3.5ｈ。該滲透劑較佳使用溫度為25～45℃,使用濃度為0.5%以上,并適用于弱堿性條件。
參 考 文 獻(xiàn)
1 李成海等 琥珀酸二辛酯磺酸鈉的合成及表面特性 廣西化工 1993,22(2):1～3
作者簡介:陳 紅,女,1990年畢業(yè)于大連理工大學(xué),現(xiàn)在遼陽石油化工高等�？茖W(xué)校精細(xì)化工系任講師,主要從事表面活性劑及農(nóng)用化學(xué)品的研究,曾發(fā)表論文多篇。
來源: 印染在線 陳 紅(遼陽石油化工高等�？茖W(xué)校,遼陽,111003)
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