3二次拉伸及熱定型工藝
纖維在進行二次高溫拉伸以前需要進行干燥致密化，以消除纖維內(nèi)部溶脹態(tài)的原纖化和多孔結(jié)構(gòu)。
通過一定張力下的干燥致密化，可以使孔隙閉合，原纖維的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)變得致密。致密化過程是熱與水分的擴散過程，不宜過快。緩慢的致密化，可以防止產(chǎn)生皮芯結(jié)構(gòu)，并可防止單絲間的融并。
為了進一步提高纖維的取向度和結(jié)晶度需要對其進行二次高溫拉伸。二次高溫拉伸的介質(zhì)通常選取干熱空氣、過熱飽和蒸汽及甘油等。多數(shù)公司如：東麗、東邦、三菱等采用水蒸汽為拉伸介質(zhì)。
采用干濕法紡絲時，因為纖維已經(jīng)有較大的噴絲頭拉伸倍數(shù)及水浴拉伸倍數(shù)，因此二次拉伸中，纖維的拉伸倍數(shù)不會很大，否則會引起絲條斷裂或產(chǎn)生環(huán)狀裂縫，使拉伸無法順利進行。
通過熱定型工藝可以消除纖維內(nèi)部的應(yīng)力，從而減小纖維在預(yù)氧化階段毛絲的產(chǎn)生和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的破壞。通過熱定型還可以使纖維結(jié)構(gòu)更加致密。一般熱定型溫度控制在150—220℃之間，收縮率在3%一10％范圍內(nèi)。
4PAN原絲的油劑
PAN原絲在炭化前必須能夠阻燃、不融化、不粘結(jié)，不起毛絲和斷絲，這些現(xiàn)象與PAN原絲所用的油劑的性能有重大關(guān)系。油劑耐熱性差，導(dǎo)致原絲發(fā)粘，造成原絲質(zhì)量下降；油劑抗靜電性不佳，容易造成原絲生產(chǎn)加工過程中起毛、纏繞、斷裂，影響最終碳纖維的產(chǎn)品性能。油劑的使用對PAN原絲的親水性、集柬性、分纖性及加工毛絲率等有重要影響。
日本各生產(chǎn)碳纖維的公司都開發(fā)了PAN原絲用油劑，其中三菱人造絲公司多采用瓜耳膠基油劑，東麗公司多采用硅氧烷基油劑或脂肪酸及其衍生物基油劑進行改性或與其它油劑成分進行復(fù)配。這方面的專利及文獻報道很多。
5生產(chǎn)原料的純化及生產(chǎn)環(huán)境的凈化
原絲中微量堿金屬及堿土金屬的存在，會使高溫炭化階段的得率降低、碳絲強度受損。因此必須對紡絲原料進行純化，控制金屬離子的含量。日本三菱人造絲公司采用含磺酸基團的離子交換樹脂除去紡絲原液中金屬離子，純化PAN聚合體。潘鼎等選取了以堿金屬引發(fā)體系的HNO2溶液聚合工藝制得紡絲原液，并得到了堿金屬及堿士金屬總含量〈30μg/g的PAN原絲。
為了除去紡絲原液中的微凝膠粒子及其他機械雜質(zhì)，在紡絲前必須對紡絲原液進行過濾。濾器的微孔直徑至少要在10μm以下，最好在lμm以下。
提高原絲純度的另一途徑是采用無塵紡絲，使紡絲過程在潔凈室中進行。據(jù)報道，日本鐘紡公司生產(chǎn)PAN原絲時，其紡絲生產(chǎn)線封閉在玻璃罩內(nèi)。
來源:印染在線
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