2 )GC-MS法。GC-MS 聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了氣相色譜的高分離性能和質(zhì)譜可準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點(diǎn),可達(dá)到同時(shí)定性、定量檢測(cè)的目的。含烷基酚聚氧乙烯醚及其代謝產(chǎn)物的樣品通過萃取、濃縮、衍生化后,可使用GC-MS 進(jìn)行分析檢測(cè)。由于酚類物質(zhì)的揮發(fā)性較差,該方法不適于分析EO 數(shù),即n > 4 的烷基酚聚氧乙烯醚樣品。因此,為保證儀器檢測(cè)的靈敏度,常利用在線或離線的衍生化方法提高APEOs 的揮發(fā)性和降低目標(biāo)化合物的極性,從而提高分析方法的選擇性和靈敏度。衍生化步驟一般需要1 h 左右。除了衍生化法外,還可以用裂解劑先對(duì)烷基酚聚氧乙烯醚進(jìn)行處理[9]。甲苯磺酸作分解劑由于此裂解劑對(duì)試樣斷鍵徹底,對(duì)于分析同時(shí)存在氧乙烯和氧丙烯的聚醚比較有效
3)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS)。具有靈敏度高、選擇性好、可同時(shí)檢測(cè)多種物質(zhì)的能力,并具有實(shí)驗(yàn)步驟簡(jiǎn)單,樣品預(yù)處理時(shí)間比較短等優(yōu)點(diǎn)。王成云等以甲醇為提取溶劑,采用微波輔助萃取法提取紡織品中殘留的AP和APEO,采用高效液相色譜-質(zhì)譜法對(duì)其進(jìn)行測(cè)定,并對(duì)前處理?xiàng)l件進(jìn)行了優(yōu)化。該方法的檢測(cè)限(S/N="5)" 為0.010~0.025 μg/mL,回收率為93.19%~103.97%,精密度實(shí)驗(yàn)的RSD 為1.03%~4.96%。該方法簡(jiǎn)便、快速,靈敏度高,可完全滿足紡織品中AP 和APEO 的檢驗(yàn)要求。
3 結(jié)語
APEOs類表面活性劑因其多種特性而廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。然而,在帶來各產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展的同時(shí),也日益凸顯出它對(duì)人類身體健康和生態(tài)環(huán)境的危害。由于APEOs是多種異構(gòu)體的混合物,其降解產(chǎn)物種類很多,性質(zhì)各異,且基體復(fù)雜,濃度較低,在其檢測(cè)方面存在許多尚未徹底解決的問題。本文對(duì)當(dāng)前使用較多的預(yù)處理和檢測(cè)方法的測(cè)試效果、適用范圍及其優(yōu)缺點(diǎn)作了簡(jiǎn)要概括,以期對(duì)紡織品中APEOs的分析檢測(cè)提供一定的參考。在實(shí)際檢測(cè)中,應(yīng)根據(jù)待測(cè)樣品的不同特性,選擇合適的分離富集方法,在必要時(shí)也可將各種方法結(jié)合使用,以更好的分離富集試樣,并盡可能去除各種干擾因素,然后選擇合適的檢測(cè)手段,從而實(shí)現(xiàn)APEOs的快速分析和精確檢測(cè)。
來源:中國纖檢