【集萃網(wǎng)觀察】摘要：探討了高聚合物無甲醛固色劑的合成工藝，分析了原料配比、引發(fā)劑用量對(duì)產(chǎn)品性能的影響，優(yōu)化出較佳合成工藝。用中心旋轉(zhuǎn)法設(shè)計(jì)了活性染料染色織物的固色試驗(yàn)，優(yōu)化出較佳的固色工藝參數(shù)：固色荊16～18，氯化鈉8～12，焙烘溫度120～125℃。固色后染色織物的耐洗色牢度和耐摩擦色牢度都提高了0。5級(jí)，固色后色度差變化較小。有利于工廠對(duì)色。
引言
織物用活性染料染色后，特別是染中、深色的織物。一般都需要用固色劑進(jìn)行固色處理來提高色牢度。隨著人們環(huán)保、健康意識(shí)的增強(qiáng)，紡織品加工用的化學(xué)品要對(duì)生態(tài)環(huán)境友好。因此開發(fā)固色效率高、色光變化小的無醛型固色劑已成為當(dāng)今印染助劑的發(fā)展趨勢(shì)。但是。當(dāng)前的固色牢度尤其濕處理牢度達(dá)3級(jí)以上的十分有限。固色劑不但要求色光變化小、固色效果好，而且要求不含甲醛及重金屬離子。符合環(huán)保的要求。本實(shí)驗(yàn)通過控制無醛固色劑合成時(shí)的原料配比、引發(fā)劑用量等因素優(yōu)化出較佳的合成工藝：用中心旋轉(zhuǎn)法設(shè)計(jì)了固色劑用量、氯化鈉用量、焙烘溫度這3個(gè)變量的固色工藝試驗(yàn)。優(yōu)化出較佳的固色工藝。
1實(shí)驗(yàn)
1。1主要化學(xué)品
二甲基二烯丙基氯化銨（簡稱單體1）、二烯丙基胺（簡稱單體2）、過硫酸銨、固色劑樣品均為工業(yè)品。
1。2實(shí)驗(yàn)用織物
活性艷紅MES染色棉紗卡織物36tex×48tex。425。2根/10cnlX220。5根/10em。K/S=28。90。
1。3固色劑的合成工藝
在四口反應(yīng)釜中加入一定量的單體。隨后加人單體質(zhì)量15%的冰醋酸和一定量的蒸餾水。攪拌均勻后調(diào)節(jié)pH值至6～7左右；開始升溫，溫度升至8O～85℃左右。一次性加入1/8的過硫酸銨和1/8的亞硫酸鈉：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至100℃左右，在3h內(nèi)連續(xù)滴加6/8的過硫酸銨和亞硫酸鈉，控制溫度不超過104℃：最后再一次性加入1/8過硫酸銨和1/8亞硫酸鈉，反應(yīng)0。5h后。加入一定量的蒸餾水。降溫到50℃時(shí)出料。
1。4固色劑的固色工藝
1。4。1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
用中心旋轉(zhuǎn)法設(shè)計(jì)了3個(gè)變量、5個(gè)水平的20個(gè)實(shí)驗(yàn)[51見表3。
1。4。2工藝流程
二浸二軋固色液（帶液率76%）一焙烘
1。5測(cè)試
1）耐洗色牢度：按GB廠r3921一l997《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)拖瓷味龋涸囼?yàn)3》方法測(cè)定。
2）耐摩擦色牢度：按GB，]r3920一l997《紡織品色牢度試驗(yàn)：耐摩擦色牢度》方法測(cè)定。
3）色差△E和色度差A(yù)C。：用電腦測(cè)配色儀GretagMacbethColor—EYE3100測(cè)出試樣L，a，b,然后按CIELAB色差式計(jì)算。
2結(jié)果與討論
2。1合成工藝優(yōu)化
2。1。1原料配比的影響
改變?cè)系呐浔�，其它條件不變。所合成的固色劑的固色效果如表l所示。
從表l可以看出。隨著單體2用量的增加，固色后織物的耐洗色牢度和耐摩擦沾色牢度的色差值有增大的趨勢(shì)。這是因?yàn)閱误w1的反應(yīng)活性較低。單體2比單體l的分子量小�？臻g位阻小，反應(yīng)活性高，加入單體2，有利于共聚反應(yīng)進(jìn)行。但二甲基二烯丙基氯化銨單體帶陽離子基。二烯丙基胺單體帶弱陽離子基，單體2含量高，則聚合物的陽電荷性有所下降。固色效果必然要降低。要保證適度的聚合反應(yīng)速度，又要保證聚合物的固色效果。根據(jù)表1試驗(yàn)結(jié)果，確定單體1與單體2的質(zhì)量配比為100：14。
2。1。2引發(fā)劑用量的影響
改變引發(fā)劑的用量。其它條件不變。所合成的固色劑固色效果見表2。一般的加聚反應(yīng)引發(fā)劑用量為單體用量的0。15%。由于本文合成的共聚物作為固色劑使用，要求分子量相對(duì)較小，能進(jìn)入纖維素纖維內(nèi)部。
從表2可看出。引發(fā)劑的總用量為1。00%時(shí)。耐洗色牢度和耐摩擦色牢度的色差值相對(duì)都比較小。本實(shí)驗(yàn)采用由過硫酸銨和亞硫酸鈉組成的水溶性氧化一還原體系，根據(jù)自由基聚合反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)分析。聚合度與引發(fā)劑含量的平方根成反比，引發(fā)劑含量增大。鏈引發(fā)速率增大，自由基濃度增大。自由基之間相互碰撞終止的機(jī)會(huì)增多。導(dǎo)致鏈終止的速率也增大。故使共聚物分子質(zhì)量相對(duì)較小。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)。由于二甲基二烯丙基氯化銨反應(yīng)活性較低時(shí)，當(dāng)引發(fā)劑用量過低時(shí)，除發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移、阻聚等副反應(yīng)外，還使聚合反應(yīng)速度趨緩。甚至無法引發(fā)聚合；引發(fā)劑用量過多時(shí)，會(huì)使體系溫度迅速上升，反應(yīng)過程難以控制，甚至?xí)l(fā)生暴聚，使聚合反應(yīng)失敗17]。為此，既要保證一定的聚合反應(yīng)速度。
又要使共聚物分子量適中。固色劑分子能進(jìn)入纖維內(nèi)部，確定過硫酸銨用量為1。00%。亞硫酸鈉用量為0。50%。
2。2固色工藝優(yōu)化
2。2。1數(shù)據(jù)處理
表3是試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)值和經(jīng)中心旋轉(zhuǎn)法二次回歸分析后的預(yù)測(cè)值。實(shí)驗(yàn)值的方差檢驗(yàn)結(jié)果見表4。
2。3固色性能對(duì)比
用合成的固色劑和工廠來樣的固色劑對(duì)織物進(jìn)行固色處理。所測(cè)的各項(xiàng)色牢度見表5。
從表5可以看出。合成的固色劑的應(yīng)用性能達(dá)到了固色劑樣品水平。耐洗色牢度4～5級(jí)。耐干摩擦色牢度34級(jí)。耐濕摩擦色牢度3級(jí)。比未固色的織物色牢度都提高了0。5級(jí)。固色后色度差為4～5級(jí)。色光變化不大。
3結(jié)論
1）無醛固色劑合成的工藝為：在四口反應(yīng)釜中加入質(zhì)量配比為100：14的二甲基二烯丙基氯化銨單體與二烯丙基胺單體。再加入單體質(zhì)量15%的冰醋酸和一定量的蒸餾水。反應(yīng)體系的溫度升至80～85℃時(shí)開始加入一定量的過硫酸銨和亞硫酸鈉。聚合反應(yīng)發(fā)生后溫度升至100℃時(shí)。再連續(xù)滴加剩余的過硫酸銨和亞硫酸鈉。在98—104℃下反應(yīng)3h。再加適量的過硫酸銨和亞硫酸鈉，反應(yīng)0。5h后，加入適量的蒸餾水。溫度降到50℃出料。
2）無醛固色劑用于活性染料染深色織物的較佳浸軋法固色工藝為：固色劑16～18，氯化鈉8～12L，焙烘溫度120～125℃。固色處理后，能使耐洗色牢度和耐摩擦色牢度都提高0。5級(jí)。3）無醛固色劑固色后色度差變化較小。有利于工廠對(duì)色。
來源 陳新華。楊靜新
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