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    注：*M(B-196)/m(V-20S);使用乳化劑總的質量占乳液體系的質量的2.2％

    表2乳化劑用量對聚合穩(wěn)定性的影響

    從表l可以看出，乳化劑B-196與V-20S之間的質量比越近于1，體系越穩(wěn)定，聚合速率快，乳液的外觀透明，且體系明顯發(fā)出藍光。這是由于非離子型乳化劑和陰離子型乳化劑復合使用時，兩類乳化劑分子交替地吸附在乳膠粒表面上，在離子型乳化劑分子之間楔入了非離子型乳化劑分子，一方面拉大了乳膠粒表面上乳化劑離子之間的距離，另一方面由于非離子乳化劑的靜電屏蔽作用，這樣就大大降低了乳膠粒表面的靜電張力，增大了乳化劑在乳膠粒上的吸附牢度，可使聚合物乳液穩(wěn)定性提高。同時，離子型乳化劑使乳液穩(wěn)定主要靠靜電斥力，而非離子型乳化劑主要靠水化作用，若兩種乳化劑復合使用，既使乳膠粒間有很大的靜電斥力，又在乳膠粒表面上形成很厚的水化層，二者的協(xié)同作用，可使聚合物乳液具有較大的穩(wěn)定性。

    乳化劑%    聚合中的現(xiàn)象           外觀          穩(wěn)定性      干摩(級)    濕摩(級) 

    1.1     反應慢出現(xiàn)少量凝膠      乳白色液體       分層         -           - 

    1.5         反應較快        稍帶藍光白色液體  出現(xiàn)少量粗粒子  2          2-3 

    2.2      反應快,乳液均勻   明顯發(fā)藍光乳白色液體   穩(wěn)定        3           3 

    3        反應快,乳液均勻    半透明狀藍光明顯      穩(wěn)定       3-4          3 

    5        反應快,乳液均勻    半透明狀藍光明顯      穩(wěn)定        3          2-3

    從表2可以看出，乳化劑用量較低時，出現(xiàn)凝膠塊，短時間內分層�？梢哉J為，在本實驗條件下，乳化劑用量低于1％，體系不夠穩(wěn)定：乳化劑用量高于2％，體系才趨于穩(wěn)定。在實驗過程中，隨著乳化劑用量的增加，聚合速率提高，反應速度加快，乳液的外觀發(fā)生相應的變化，逐漸變透明，且體系明顯發(fā)出藍光，這是由于乳化劑用量加大后，膠束數(shù)目增多，成核粒子數(shù)目增加，使得乳膠粒子變小。乳化劑用量過大后，聚合過程中易產生泡沫，使得印花色牢度有所下降。綜合考慮，實驗中發(fā)現(xiàn)乳化劑用量應控制3％為宜。

    2.3引發(fā)劑的用量的影響

    引發(fā)劑濃度決定著乳液聚合體系內自由基的濃度，從而導致聚合速率即一定時間內的轉化率的差異，還會影響膠乳的其它性質。本實驗采用過硫酸銨為引發(fā)劑，考察了其用量對微乳液的影響。

    引發(fā)劑用量不同時，聚合反應的轉化率、膠乳的平均粒徑的變化，見圖l和圖2。

圖1 引發(fā)劑的用量對轉化率的影響

圖2 引發(fā)劑的用量對膠乳的平均粒徑及其分布的影響

    從圖1可以看出，隨著引發(fā)劑的用量的增大，單體的轉化率先增大后減小，引發(fā)劑的質量分數(shù)為0.6％時，單體的轉化率達到最高為94.6％：從圖2可以看出，隨著引發(fā)劑用量的增加，乳膠粒子的平均粒徑逐漸減小，然后又略有增大,粒徑分布則一直變窄。引發(fā)劑用量較低時，聚合過程主要是發(fā)生在以膠束成核機理的乳膠粒子中;引發(fā)劑用量較大時，水相中自由基濃度增大，引發(fā)水相中單體分子聚合的可能性增加，由低聚物機理成核的膠束數(shù)目增多，導致平均粒徑有所下降。隨著引發(fā)劑州量的進一步增高，較大的水相自由基濃度使得自由基擴散進入乳膠粒的速率增大，從而又延長了“活”的乳膠粒的壽命，使得乳膠粒子成長的機會增加，從而導致乳膠平均粒徑的增大。粒徑分布隨著引發(fā)劑用量的增加而變窄，粒子更趨于均勻，從這一方面來說，引發(fā)劑用量應盡可能的高，但是引發(fā)劑用量太高時聚合不易控制，有時還會引起暴聚;另一方面體系酸性也會因此增強，造成膠乳穩(wěn)定性的下降，綜合考慮，引發(fā)劑用量以選用0.5％～0.6％為宜。

    2.4聚合溫度對乳液性能的影響

    本實驗比較了不同溫度下乳液的穩(wěn)定性，結果如表3所示，

    表3反應溫度對乳液性能的影響

      反應溫度℃         轉化率％        乳液穩(wěn)定性          外觀

       60-62              72.2           靜置有凝塊         乳白色 

       65-68              87.5          靜置稍有沉淀     乳白色,稍帶藍光

       70-72              91.7               穩(wěn)定        半透明,微藍色

       80-82                              發(fā)生凝膠  

    由表3可見，在較低的溫度下聚合，反應速率低，單體味道重，轉化率低，乳液穩(wěn)定性差；隨著反應溫度升高，聚合反應速度加快，同時水相中自由基濃度也在增大，導致自由基引發(fā)水相單體成核的速度加快，生成更多的乳膠粒，從而使得粒子的平均粒徑更小;隨著溫度的進一步升高，自由基生成速率加大，致使鏈終止速率增大，聚合物平均相對分子質量降低，同時鏈增長速率常數(shù)也增大，聚合反應速率提高，反應熱不易分散,引起暴聚，聚合過程中出現(xiàn)凝膠，乳液的穩(wěn)定性下降。實驗中發(fā)現(xiàn)反應溫度控制在70～72℃為宜。

    2.5有機硅單體用量對乳液的影響

    八甲基環(huán)四硅氧烷的開環(huán)聚合和丙烯酸酯類單體的自由基聚合，是按照不同機理進行的，自由基鏈的增長反應和八甲基環(huán)四硅氧烷的開環(huán)聚合鏈增長反應都是在短時間內完成，按照各自的聚合機理形成同步互穿聚合物網絡結構(IPN)。因此八甲基環(huán)四硅氧烷的用量對體系穩(wěn)定性的影響較大，本文考察了有機硅功能性單體的用量對乳液的影響，實驗結果如表4所示。

    表4有機硅用量對微乳液性能的影響

     有機硅％           乳液穩(wěn)定性         外觀          剛度(N/cm2)

        4                 穩(wěn)定            乳白色          0.3123

        6                 穩(wěn)定         乳白色,稍帶藍光    0.2701

       10                 穩(wěn)定         半透明,微藍色      0.2099

       12               靜置有凝塊     乳白色,稍帶藍光    0.1945

    從表4可以看出，隨著有機硅用量的增加，印花織物的剛度逐漸降低，說明粘合劑中的-Si-0-Si-鍵越多，印花織物的柔軟度越高;但隨著有機硅單體的增加，微乳液的穩(wěn)定性降低，這是由于八甲基環(huán)四硅氧烷在用量適定時參與開環(huán)聚合，與丙烯酸酯類單體共聚物形成互穿聚合物網絡結構;隨著有機硅用量進一步增加，活性硅氧烷水解形成硅醇，相互縮聚或與丙烯酸類共聚物發(fā)生反應。本產品采取的八甲基環(huán)四硅氧烷用量為6％～10％。

    3結論

    (1)本實驗采用預乳化工藝連續(xù)聚合，選用丙烯酸酯類單體和有機硅類功能性單體，利用自由基聚合和開環(huán)聚合所需條件不同，在一定條件下不同單體按照各自的聚合機理反應形成具有同步互穿聚合物網絡結構的新型環(huán)保粘合劑。

    (2)將非離子型乳化劑和離子型乳化劑復合使用,大大降低了乳膠粒表面的靜電張力，增大了乳化劑在乳膠粒上的吸附牢度,提高聚合物乳液穩(wěn)定性。乳化劑B-196與V-20S之間的質量比越近1體系越穩(wěn)定,聚合速率快。乳液的外觀透明、發(fā)出藍光。

    (3)隨著引發(fā)劑的用量的增大,單體的轉化率先增大后減小,引發(fā)劑的用量為0.6％時，單體的轉化率達到最高,為94.6％;乳膠粒子的平均粒徑逐漸減小,然后又略有增大;粒徑分布則一直變窄。

    (4)反應溫度控制在70～72℃時，轉化率較高，可達91.7％,乳液的穩(wěn)定性較好。

    (5)隨著有機硅用量的增加，印花織物的剛度逐漸降低,說明粘合劑中的-Si-0-Si-鍵越多，印花織物的柔軟度越高;但隨著有機硅單體的增加，微乳液的穩(wěn)定性降低。