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    【集萃網觀察】摘要：設計了一種新型呋喃樹脂。經過試驗確定了新型樹脂的合成工藝。并用該樹脂與固化劑,惰性添料配制成膠黏劑,測試其常溫、熱處理及腐蝕后的膠的力學性能、腐蝕率及膠化時間。測試結果表明:該樹脂膠具有良好的耐酸耐堿性能。通過性能比較,可以得出如下結論:自制的呋喃樹脂膠已接近或超過了國內外呋喃系列樹脂膠的性能�？梢源�替這些膠用于化工防腐施工上。試驗證明采用新的配料操作步驟,避免了爆聚現(xiàn)象的發(fā)生,改善了施工性能。

    關鍵詞:呋喃樹脂;樹脂膠;防腐蝕

    中圖分類號:TQ433.43文獻標識碼:B文章編號:1001-0017(2008)03-0068-03

    前言

    隨著化學工業(yè)的迅速發(fā)展和化學生產過程的強化,對化工設備用材提出了更高的要求。研制性能優(yōu)良的非金屬材料,已成為化工防腐工作者的重要課題。

    化工生產過程中,化學反應不外乎是在酸、堿和有機溶劑或其交替介質中進行的。對那些在交替介質中進行的反應,就要求化工設備既耐酸、又要耐堿和耐有機溶劑。對于這樣一個苛刻的條件,某些金屬材料已遠遠不能滿足要求,用貴金屬及其合金造價太高,從經濟的角度出發(fā),對鋼鐵設備實行必要的防腐保護—磚板襯里技術則是一種行之有效的方法[2,3]對酸、堿交替設備,采用磚板襯里,就需要一種既耐酸又耐堿的膠黏劑[4~6]。國內外資料表明,苯酚醛系樹脂膠耐酸性突出,由于結構中含有大量的酚烴基,易與堿作用,耐堿性差,固化后的膠耐熱性也不夠理想(工程使用溫度120℃以下)。呋喃樹脂膠具有突出的耐腐蝕性能,對熱穩(wěn)定(工程使用溫度180℃以下)抗熱沖擊,其主要原料來自農副產品,棉子殼、稻殼、玉米芯和桿的水解物,資料豐富,生產工藝簡單。由于呋喃樹脂膠黏劑具有優(yōu)良的性能,原料易得,價格便宜,所以引起了國內外防腐工作者的普遍重視。20世紀40年代后,開始在工程上正式使用,目前國內外在化工防腐上已大量采用呋喃樹脂,并已商品化,如西德Hoechs公司的VP701,日本富士公司的F1003、F1005,前蘇聯(lián)的ΦYαMOH,41-ΦΦΦ等。)

    目前國內呋喃樹脂的工業(yè)品主要以糖醇、糠醛為原料縮合而成的,這些樹脂在主鏈中含有大量的呋喃環(huán),交聯(lián)后的主鏈結構主要是以碳一碳單鏈聯(lián)結呋喃環(huán)而成的密度很大的體型結構,使其具有耐熱高、機械強度高和化學穩(wěn)定性好等優(yōu)點,但也存在缺陷,如抗沖擊性差、粘接強度低和固化性能差等,這些缺點也限制了呋喃樹脂在工業(yè)防腐上的應用。

    1試驗部分

    1.1原料及設備

    糠醇,工業(yè)品(純度98%),紅棕色液體,乙醛,工業(yè)品(純度99%),無色液體,糠醛,工業(yè)品(純度98%)棕紅色液體。材料試驗機,D90-2型電動攪拌機和真空泵。

    1.2樹脂的合成

    針對現(xiàn)有呋喃樹脂抗沖擊性差,粘接強度低等不足,從高分子結構設計入手,以長鏈活性物質(如多元醉、多元醛等)代替原合成用的甲醛,增加呋喃環(huán)之間C-C單鏈的長度,從而實現(xiàn)機械性能的綜合改善。

    本實驗采用乙醛在適當的催化劑下可與糠醛反應,確定了如下合成工藝:

合成工藝

    該種樹脂首先由糠醛、乙醛縮合成初聚物,然后與糖醇在催化劑下縮聚,經中和、水洗和減壓脫水而制得的。

    1)初聚物的合成:在裝有攪拌器和加熱裝置的三口瓶中,加入糖醛196g和適量乙醛,然后慢慢加入催化劑Ⅰ,遇有溫度升高,加冷水冷卻,嚴格控制溫度不超過30℃,加完后,升溫至60~70℃,保溫,然后提高溫度,在90±2℃,保溫1h~2h,降溫至30℃,用催化劑Ⅱ調pH至2~3備用。

    2)樹脂的合成:向制得的初聚物中加入糠醇100g,在中溫下保溫0.5h~1h,然后升溫至高溫,保溫1h,降溫至40℃,加200mL蒸餾水,中和pH=7,攪拌5min,靜止分層,除去上層含鹽水,真空脫水,至無水流出為止。

    合成樹脂的物理性能如表1(黏度用涂-4#杯在t=20℃下測定,密度在20℃下測定)所示。

表一

   1.3膠的制備

    原有的配料過程是:按計量稱取樹脂,固化劑和石墨粉,在冷卻下,慢慢向樹脂中加入固化劑,向體系中加入石墨粉。

    該操作步驟,對于控制反應速度和換熱很不合理,需要嚴格控制固化劑的滴加速度,對施工很不方便,針對這一弱點,設計了一種新的操作步驟:按計時稱取樹脂、固化劑和石墨粉;將石墨粉加入樹脂中,攪拌均勻,在冷卻后,向體系中慢慢加入固化劑。采用這一新的施工操作步驟,有利于避免產生爆聚現(xiàn)象。其原因為:在樹脂中先加入石墨粉,有利于導熱。有利地避免了反應熱聚集。在實際配料中,采用該步驟,確實未發(fā)生過爆聚現(xiàn)象,改變了原來呋喃樹脂固化性能差的缺點。

    采用上述的聚合途經和施工操作步驟,制備了呋喃樹脂膠黏劑,并對膠的抗拉、抗壓及腐蝕后的性能進行了測試,其結果表明:該膠各種性能都不同程度的有所改善。

    2性能測試與比較

    2.1性能測試

    用上面調制的好的膠制成抗拉和抗壓件,對其拉伸和壓縮剪切強度及腐蝕率進行了測試,其結果如表2(熱處理后指常溫7d后,熱處理溫度分別為40℃、60℃、80℃,相應時間分別為4h、8h、12h,經自然冷卻后測得的,表中的值數次測量后的平均值)所示:

表二

    2.2膠化時間的測定

    取約1g樹脂放在加熱板上,并用玻璃棒不斷攪拌,觀察加熱過程中硬化情況,當樹脂變?yōu)椴蝗軤顟B(tài)時所需要的時間,即為膠化時間,加熱板的溫度為150℃,取3次試驗的平均值,其膠化時間為55min。

 2.3性能比較

表3

    為自制膠與西德VP701和蘇聯(lián)ΦYαMOH及國產YJ呋喃樹脂膠性能比較。 

    試驗證明采用新的配料操作步驟,避免了爆聚現(xiàn)象的發(fā)生,改善了施工性能。

    參考文獻:

    [1]謝國泉,周志強.大型硫酸吸收塔耐蝕襯里防護施工作用[J].腐蝕與防護,1999,20(6):287~288.

    [2]王海寧,任如山.麻石煙氣脫硫裝置耐酸膠的研究[J],南方冶金學院學報,2003,24(4):62~64.

    [3]李興.耐酸膠用新型材料[J].重慶工業(yè)高等�？茖W報,2002,17(B11):111~113.

    [4]孫內健.耐酸膠在電力建設中的應用[J].四川電力技術,1997,20(5):49~50.

    [5]劉娟,石小川.單組分硅酸鹽耐酸膠的制備[J].內蒙古石油化工1996,22(2):49~51.

    [6]陳安仁,田小妹.粉煤灰在耐酸膠中的應用研究[J].上�；�工,1999,24(22):26~27.

    來源：膠粘劑網  作者：苗同智 (哈爾濱華爾化工有限公司開發(fā)處,黑龍江哈爾濱150038)