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　　2003/ 371/ EC 法規(guī)是歐盟規(guī)定紡織品生態(tài)標(biāo)簽（Eco-Label） 的新標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)禁止了包括APEOs在內(nèi)的7種表面活性劑以及排放由它們組成的制劑或配方的廢水，因此APEOs和用它配制的印染助劑都將受到限用或禁用。本文就紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析測定方法進(jìn)行了綜述，討論了樣品的預(yù)處理方法和分析檢測技術(shù)，以期對APEOs的檢測提供一定參考。

　　1樣品的預(yù)處理

　　作為分析檢測對象，紡織品中除了含有少量的APEOs及其降解物外，還含有各種聚合物、鹽、類脂等可能干擾分析檢測的物質(zhì)。為了減少干擾，提高檢測的靈敏度，樣品須經(jīng)過必要的預(yù)處理之后才可用儀器檢測。常規(guī)的萃取方法有索氏提取、微波輔助萃取、超聲萃取等。

　　1） 索式提取。當(dāng)試樣中含有多種待測物時，用索氏提取的方法可將不同分析物逐步萃取出來。張偉亞[5]等對比了叔丁基甲醚、二氯甲烷、石油醚/ 三氯甲烷混合溶液（體積比1：1）、正己烷、異丙醇、甲醇等6種溶劑對蠶絲、棉、滌綸、羊毛、羊毛/ 錦綸/ 棉的精編混紡布樣品中AP、APEO的萃取效果，發(fā)現(xiàn)甲醇的提取效果最好，提取效率最高，但該方法耗時較長，消耗大量的有機(jī)溶劑，且操作過程復(fù)雜繁瑣。

　　2） 微波輔助萃�。∕AE）。 微波輔助萃取技術(shù)因具有操作簡便、節(jié)約能源、省時省溶劑、提取效率高等特點而得到廣泛的應(yīng)用。研究表明，微波輔助萃取的回收率隨萃取時間的延長而有所增加，一般情況下，10～15 min 就可取得較佳的萃取效果，試驗中為確保萃取完全，可適當(dāng)延長萃取時間。通常情況下，微波輔助萃取的溫度可比萃取溶劑的沸點高10～20 ℃。視樣品基體情況，可進(jìn)行多次萃取。張偉亞等研究了微波萃取技術(shù)對紡織品中APEOs的萃取效果，優(yōu)選的萃取條件：溶劑，甲醇；時間，30 min ；溫度，75～85 ℃；萃取兩次。

　　3） 超聲萃取（UE）。張偉亞等研究了紡織品超聲波萃取的方法：超聲萃取時，先用30 mL 甲醇超聲波處理30 min，吸取上層清液后，接著用20 mL甲醇超聲波再處理20 min，吸取上層清液后，再用20 mL甲醇超聲波處理10 min，合并上層清液。但在使用相同的提取溶劑時，超聲波萃取的效果遠(yuǎn)沒有索式萃取好。但超聲波萃取儀器設(shè)備簡單、操作方便、萃取效率高，是一種很有潛力的預(yù)處理方法。

　　4） 其他預(yù)處理方法。以上三種萃取方式是已有研究者用紡織品試驗過的，還有一些常規(guī)的萃取方式如液–液萃取、回流萃取，以及一些新穎的萃取方式如加速溶劑萃�。ˋSE）、固相萃�。⊿PE）、固相微萃�。⊿PME）、基質(zhì)固相分散萃取（MSPD）被用在污水、生物組織等樣品的APEOs的萃取上，但鮮見報道其用在在紡織品中APEOs的預(yù)處理上。

　　2 樣品的測定

　　色譜法以及色譜聯(lián)用技術(shù)被廣泛應(yīng)用于各種物質(zhì)的分析測定中，尤其是在色譜法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了色譜法和質(zhì)譜法的優(yōu)點，在烷基聚氧乙烯醚及其降解產(chǎn)物的定性、定量檢測方面有著極大的優(yōu)勢。目前在烷基酚聚氧乙烯醚及其降解產(chǎn)物分析中應(yīng)用較多的測定方法有：HPLC、GC-MS、LC-MS 等幾種方法。

　　1） HPLC法。由于APEOs及其降解產(chǎn)物的揮發(fā)性比較差，因此比較適合用HPLC進(jìn)行測定。正相HPLC（NP-HPLC） 可按EO數(shù)，即乙氧基鏈的長度將APEOs及其降解產(chǎn)物分開，其操作相對較簡單，分析速度較快，多采用氨基硅烷柱，以正己烷、異丙醇、乙酸乙酯、乙醇等為流動相梯度洗脫。反相HPLC（RP-HPLC）則可根據(jù)烷基鏈上碳原子個數(shù)的差異將各同系物分離，也就是說APEOs及其降解產(chǎn)物烷基鏈上的碳原子個數(shù)決定其保留行為。但用反相HPLC 測定時，NP和NPEOs的保留行為相同，要結(jié)合GC-MS或正相HPLC加以分析。

　　2 ）GC-MS法。GC-MS 聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了氣相色譜的高分離性能和質(zhì)譜可準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點，可達(dá)到同時定性、定量檢測的目的。含烷基酚聚氧乙烯醚及其代謝產(chǎn)物的樣品通過萃取、濃縮、衍生化后，可使用GC-MS 進(jìn)行分析檢測。由于酚類物質(zhì)的揮發(fā)性較差，該方法不適于分析EO 數(shù)，即n > 4 的烷基酚聚氧乙烯醚樣品。因此，為保證儀器檢測的靈敏度，常利用在線或離線的衍生化方法提高APEOs 的揮發(fā)性和降低目標(biāo)化合物的極性，從而提高分析方法的選擇性和靈敏度。衍生化步驟一般需要1 h 左右。除了衍生化法外，還可以用裂解劑先對烷基酚聚氧乙烯醚進(jìn)行處理[9]。甲苯磺酸作分解劑由于此裂解劑對試樣斷鍵徹底，對于分析同時存在氧乙烯和氧丙烯的聚醚比較有效

　　3）液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS）。具有靈敏度高、選擇性好、可同時檢測多種物質(zhì)的能力，并具有實驗步驟簡單，樣品預(yù)處理時間比較短等優(yōu)點。王成云等以甲醇為提取溶劑，采用微波輔助萃取法提取紡織品中殘留的AP和APEO，采用高效液相色譜-質(zhì)譜法對其進(jìn)行測定，并對前處理條件進(jìn)行了優(yōu)化。該方法的檢測限（S/N="5）" 為0.010~0.025 μg/mL，回收率為93.19%~103.97%，精密度實驗的RSD 為1.03%~4.96%。該方法簡便、快速，靈敏度高，可完全滿足紡織品中AP 和APEO 的檢驗要求。

　　3 結(jié)語

　　APEOs類表面活性劑因其多種特性而廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。然而，在帶來各產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展的同時，也日益凸顯出它對人類身體健康和生態(tài)環(huán)境的危害。由于APEOs是多種異構(gòu)體的混合物，其降解產(chǎn)物種類很多，性質(zhì)各異，且基體復(fù)雜，濃度較低，在其檢測方面存在許多尚未徹底解決的問題。本文對當(dāng)前使用較多的預(yù)處理和檢測方法的測試效果、適用范圍及其優(yōu)缺點作了簡要概括，以期對紡織品中APEOs的分析檢測提供一定的參考。在實際檢測中，應(yīng)根據(jù)待測樣品的不同特性，選擇合適的分離富集方法，在必要時也可將各種方法結(jié)合使用，以更好的分離富集試樣，并盡可能去除各種干擾因素，然后選擇合適的檢測手段，從而實現(xiàn)APEOs的快速分析和精確檢測。

來源：中國纖檢

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