1 試驗(yàn)
1. 1 儀器及藥品
儀器 JJ21型電動(dòng)攪拌器 , NDJ24粘度計(jì) , 721分光光度計(jì) ,磁棒式平網(wǎng)印花小樣機(jī)
藥品 玉米淀粉 ,海藻酸鈉 ,尿素 ,防染鹽 S,活性染料 K22BP紅 (以上均為工業(yè)用品 ) ;氯乙酸 ,無(wú)水乙醇 ,硝酸銀 ,鹽酸 ,濃硫酸 ,重鉻酸鉀 ,碳酸氫鈉 ,氫氧化鈉 (以上均為分析純 )織物 15. 3 tex棉平布
1. 2 試驗(yàn)方法
1. 2. 1 羧甲基淀粉的制備
在三口燒瓶中加入一定量的玉米淀粉 ,用適量的乙醇作溶劑 ,攪拌 ,使淀粉充分分散 ,再加入一定量的氫氧化鈉乙醇溶液 ;加熱升至一定溫度 ,堿化反應(yīng)一定時(shí)間后 ,加入一定量的氯乙酸、乙醇溶液 ,在一定溫度下 ,發(fā)生醚化反應(yīng) ;反應(yīng)結(jié)束后 ,產(chǎn)物稍加冷卻后抽濾 ,用 80 %乙醇洗滌 →抽濾 ,重復(fù) 4次 ,將洗液與母液合并 ,待滴定。洗滌后的固體加入乙醇 ,用鹽酸中和 ( pH值 8~9 ) →抽濾 →80 %乙醇洗滌 →抽濾 →產(chǎn)物干燥粉碎 →產(chǎn)品
1. 2. 2 取代度測(cè)定
以 K2 C r2O7 作指示劑 ,用 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定母液和洗液的混合液 ,測(cè)定 C l-的含量;按下式計(jì)算取代度 (D S ) :
1. 2. 3 印花性能測(cè)試
PV I值 選擇粘度計(jì)上適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)子 ,分別測(cè)試轉(zhuǎn)速為 6 r /m in和 60 r /m in下的粘度 ,計(jì)算 PV I (印花漿粘度指數(shù) )值:
PV I =η60/η6
水合性能測(cè)試 參照文獻(xiàn)的方法測(cè)試。
成糊率測(cè)試 取不同量糊料 x g,制成 100 g原糊 ,加 30 %的水于原糊中 ,當(dāng)刮印的花型不滲化時(shí) ,糊料含量最低的原糊 ,即為該糊料的成糊率。
1. 2. 4 印花工藝及固色率測(cè)定
一相法直接印花
色漿組分 /%
活性染料 K22BP紅 3
尿素 5
防染鹽 S 1
原糊 60
N aHCO3 2
水 x
汽蒸溫度 /℃ 100
汽蒸時(shí)間 /m in 7
烘燥后 ,稱(chēng)取兩塊重量相等的印有色漿的試樣 ,一塊經(jīng)水洗、皂煮、水洗、烘干 ;另一塊不經(jīng)水洗、皂煮。用濃硫酸分別溶解兩塊印花試樣和一塊同樣重量的白色試樣 (印有不含染料的白漿 ) ,以白色試樣的硫酸溶液作參比 ,分別測(cè)定兩塊試樣的吸光度。
固色率 /% = A1/ A0 ×100
式中 : A0 ———未經(jīng)水洗、皂煮的印花試樣 ;
A1 ———經(jīng)水洗、皂煮、水洗后的印花試樣。
2 結(jié)果與討論
2. 1 NaOH用量對(duì)取代度的影響
表 1 NaO H用量對(duì)取代度的影響
NaOH∶Gl 取代度
3. 5∶1 0. 092
4. 0∶1 0. 100
4. 5∶1 0. 108
5. 0∶1 0. 190
5. 5∶1 0. 184
注 : Gl (葡萄糖; ) ∶氯乙酸 = 1 ∶2 ,溶劑為無(wú)水乙醇 ,堿化反應(yīng) 30 ℃ ×1 h,醚化反應(yīng) 70 ℃ ×4 h。
由表 1知 ,隨 NaOH用量的增大 ,取代度先增大 ,后趨下降。在下示反應(yīng)式中 :
C6 H9O4- OH=== C6 H9O4- O-N a++ H2O
生成的堿化淀粉 ,即活化中心 ,是強(qiáng)堿弱酸鹽 ,極易水解 ,因此 NaOH必須過(guò)量 ;當(dāng) NaOH用量過(guò)大時(shí) ,溶液粘度增大 ,不利于氯乙酸的擴(kuò)散 ,使取代度下降。
2. 2 溶劑中含水量對(duì)取代度的影響
將 N aOH溶解于乙醇與水的混合溶劑中 ,當(dāng)乙醇與水的混合比不同時(shí) ,會(huì)影響醚化反應(yīng)的取代度 ,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 2。
表 2 溶劑混合比對(duì)取代度的影響
水∶乙醇 (體積比 ) 取代度
0∶90 0. 188
5∶85 0. 288
10∶80 0. 393
15∶75 0. 440
20∶70 0. 354
由表 2知 ,乙醇中含有一定量的水 ,使醚化反應(yīng)的取代度提高 ,但水量超過(guò)一定數(shù)量后 ,取代度反而下降。水可以使 NaOH完全溶解 ,使淀粉顆粒溶脹 ,有利于 NaOH與淀粉反應(yīng) ,但含水量過(guò)大 ,會(huì)使淀粉糊化、發(fā)粘 ,不利于氯乙酸向淀粉內(nèi)部擴(kuò)散 ,同時(shí)也不利于產(chǎn)品的回收。所以水的含量過(guò)大或過(guò)小 ,都不利于醚化反應(yīng)進(jìn)行。
2. 3 堿化反應(yīng)溫度對(duì)取代度的影響
隨溫度的升高 ,取代度逐漸增加 , 35 ℃時(shí)達(dá)到最大 ,隨后溫度上升 ,取代度下降。堿化反應(yīng)為放熱反應(yīng) ,溫度升高不利于堿化反應(yīng)的進(jìn)行。另一方面 ,任何反應(yīng)都有一定的反應(yīng)活化能 ,溫度越高 ,活化分子的數(shù)量越多 ,反應(yīng)速率越高。綜合兩方面的因素 ,堿化溫度既不能太高 ,也不可太低。
2. 4 醚化反應(yīng)溫度對(duì)取代度的影響
較低溫度時(shí) ,隨醚化溫度的升高 ,取代度增大 ;溫度大于 70 ℃,取代度下降。雖然溫度提高
有利于醚化反應(yīng) ,但堿化反應(yīng)為放熱反應(yīng) ,而且是可逆反應(yīng)。溫度太高 ,活化中心減少 ,取代度也隨之下降。此外 ,溫度升高 ,使淀粉糊化 ,發(fā)粘 ,不利于氯乙酸分子的擴(kuò)散、滲透 ,也會(huì)造成取代度下降。
2. 5 取代度對(duì)羧甲基淀粉原糊印花性能的影響
表 3 取代度對(duì)羧甲基淀粉原糊印花性能的影響
取代度 含固率/% PVI值 抱水性/ cm 固色率 /%
0. 29 12 0.23 2. 8 25. 8
0. 35 10 0.30 2. 5 32. 6
0. 40 9. 5 0.31 1. 8 41. 7
0. 46 8. 0 0.34 1. 3 48. 8
海藻酸鈉 5. 0 0.58 0. 4 51. 2
成糊率用原糊的含固率來(lái)表示 ,原糊的含固率越低 ,原糊的成糊率越高。在保證原糊印花性能的條件下 ,成糊率越高 ,生產(chǎn)成本越低。由表 3知 ,原糊的成糊率、抱水性及 PV I值 ,都隨取代度的提高而增加 ,其性能與海藻酸鈉糊接近。目前 ,織物印花主要采用圓網(wǎng)印花設(shè)備 ,對(duì) PV I值的要求介于滾筒印花和平網(wǎng)印花之間。試驗(yàn)表明 ,當(dāng)取代度 > 0. 4 ,羧甲基淀粉可溶于水中 ,原糊的滲透性好 ,粘度和 PV I值能滿(mǎn)足圓網(wǎng)印花的要求。
隨取代度的提高 ,活性染料的固色率相應(yīng)增大 ,與海藻酸鈉的固色率接近。取代度增加 ,原糊的含固率下降 ,滲透性提高 ,染料與纖維的反應(yīng)幾率提高。
3 結(jié)論
3. 1 當(dāng) Gl ∶氯乙酸 ∶氫氧化鈉的摩爾比為 1 ∶2 ∶5,溶劑采用乙醇與水的混合體積比為 1 ∶5,堿化溫度為35℃、時(shí)間 1 h,醚化溫度 70 ℃、時(shí)間 4 h,羧甲基淀粉的取代度達(dá)到最大。
3. 2 羧甲基淀粉的成糊率、抱水性、PVI值及固色率均隨取代度的增加而提高。
3. 3 羧甲基淀粉的取代度大于 0. 4以后,其印花與海藻酸鈉接近,可作為活性染料印花原糊。
來(lái)源:印染在線(xiàn)
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