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　　1　實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1　實(shí)驗(yàn)原料與儀器

　　異辛醇聚氧乙烯醚（RO（CH2CH2O）nH，n=3~6），P2O5，氫氧化鈉均為工業(yè)品；氫氧化鉀，無(wú)水乙醇，無(wú)水氯化鈣，均為分析醇。

　　電加熱套，電動(dòng)攪拌，溫度計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)磨口三口玻璃燒瓶，RAPID紅外線小樣染色機(jī)，電磁爐。

　　1.2　合成方法[2]

　　在裝有攪拌器和溫度的三口燒瓶中，加入一定量的異辛醇聚氧乙烯醚，在快速攪拌下分次加入五氧化二磷（溫度控制在50℃以下），加完后升溫至65~70℃，反應(yīng)2~3h后加入少量的水，水解30min，取樣測(cè)定產(chǎn)物中單雙酯與游離磷酸含量。降溫至50℃以下，用20%氫氧化鈉溶液緩慢中和至pH值=7~8，調(diào)節(jié)固含量在50%左右，出料即得外觀為無(wú)色透明液體。主要反應(yīng)如下:

　　1.3　分析測(cè)定

　　1.3.1　磷酸單、雙酯含量的測(cè)定[3]

　　準(zhǔn)確稱取1~2g樣品于250mL錐形瓶中，加入50mL無(wú)水乙醇，充分振蕩使之溶解，滴加2~3滴甲基紅指示劑，用0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變?yōu)槌赛S色，記錄所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1。滴加6~8滴酚酞指示劑，繼續(xù)滴定，溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，記錄所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2。加入10mL10%氯化鈣水溶液，繼續(xù)滴定，溶液由紅色變?yōu)槌赛S色，記錄所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V3。計(jì)算公式示意如下:

　　1.3.2　應(yīng)用檢測(cè)

　　實(shí)驗(yàn)織物φ35mm標(biāo)準(zhǔn)棉帆布。

　�。�1）滲透性檢測(cè)

　　參考HG/T2575-94，采用φ35mm標(biāo)準(zhǔn)棉帆布沉降法計(jì)量潤(rùn)濕的方法來測(cè)試滲透性能。潤(rùn)濕時(shí)間越短，表明其滲透性能越好；反之越差。

　�。�2）耐堿穩(wěn)定性檢測(cè)[4]

　　向一定數(shù)量100mL的廣口玻璃瓶中，分別精確稱取一定量的助劑，用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氫氧化鈉溶液稀釋至助劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%，搖勻后，在一定的時(shí)間間隔內(nèi)觀察堿液的清濁，堿液不分層、無(wú)凝聚物或漂油，則耐堿穩(wěn)定性好；反之，則耐堿穩(wěn)定性差。

　�。�3）耐堿滲透性檢測(cè)

　　室溫將10g的助劑分別用60g/L、80g/L的堿液配成1000mL工作液，觀察外觀，參照檢測(cè)滲透性，然后升溫到100℃，升溫過程中觀察工作液的穩(wěn)定性，然后降溫到80℃，觀察外觀并檢測(cè)滲透性。

　�。�4）毛效檢測(cè)[5]

　　將精煉后的試樣剪成徑向30cm，緯向5cm的布條，在一端1cm處沿緯向用鉛筆作一平行線，并在此末端沿緯向固定一根重2g的短玻璃棒作重荷，將試樣另一端用架子固定在一橫架上使其垂直懸掛，下端浸入5g/L的重鉻酸鉀溶液中，使液面與鉛筆線正好對(duì)齊，測(cè)量30min內(nèi)重鉻酸鉀溶液沿徑向上升的高度，以cm表示，數(shù)值越大，毛效越好，織物吸濕性也越好。

　�。�5）白度檢測(cè)

　　用Datacolor測(cè)色儀測(cè)定經(jīng)過精煉處理織物的白度。白度值越大，表明織物白度越好。

　　1.4　應(yīng)用結(jié)果

　　（1）耐堿穩(wěn)定性見表1。

　�。�2）滲透性及穩(wěn)定性見表2、表3和表4。

　�。�3）精練效果

　　配方工藝及條件（浸漬法）:助劑10g/L，NaOH60g/L，浴比1∶10，2~3℃升溫到98℃，保溫45min，洗3道熱水，洗冷水，脫水烘干，測(cè)試白度及毛效結(jié)果見表5。

　　2　結(jié)　論

　　異辛醇聚氧乙烯醚與五氧化二磷制備磷酸酯成本低，反應(yīng)條件溫和，易控制，設(shè)備要求簡(jiǎn)單。異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯鈉鹽系耐強(qiáng)堿性滲透劑，最高耐堿量達(dá)到200g/L，在高溫濃堿條件下具有優(yōu)良的滲透性，甚至比常溫?zé)o堿條件下還要好。同時(shí)具有優(yōu)良的精煉性，非常適用于染整短流程前處理工藝。

　　參考文獻(xiàn)

　　[1]　楊宏，陳慕優(yōu).磷酸酯的制備及其在印染前處理助劑中的應(yīng)用[J].表面活性劑工業(yè)，1994（3）:33-35.

　　[2]　楊靜新，邢志林，沈竹軍.異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成[J].南通工學(xué)院學(xué)報(bào)，2004（3）:45-47.

　　[3]　高慧蓮，金雅鳳，金鮮花.磷酸酯中單、雙酯比例的快速測(cè)定[J].浙江化工，2001（4）:38-40.

　　[4]　王豐收，李佩秀，韓建英，等.磷酸酯的耐堿性和滲透性[J].日用化學(xué)品科學(xué)，2000（7）:59-60.

　　[5]　王春梅，胡嘯林，李朝暉.表面活性劑在精練中的應(yīng)用研究[J].印染助劑，1997（10）:27-30.

來源: 張明智

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