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　　本文的研究思路是：選用橙色光、耐光且安全的二茂鐵和發(fā)其補(bǔ)色的分散紫RL通過適宜的合成路線試制出所期望的黑色染料。

　　1實(shí)驗(yàn)

　　1.1主要儀器及試劑

　　Nicolet670型傅立葉變換顯微紅外拉曼聯(lián)用儀，Nicolet公司IBmeXIII型飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，Bruker公司DHC2一l型壓燙機(jī)，北京怡德精品有限公司I二茂鐵北京化學(xué)試劑公司；分散紫28，江蘇亞邦集團(tuán)。

　　1.2染料的合成

　�。�1）用量簡(jiǎn)量取15mL濃硫酸置于冰鹽浴中，在攪拌下緩慢加入1.80gNaNO2，然后將其緩慢升溫至7O℃使其溶解，降溫No℃以下備用。

　�。�2）稱取分散染料3.07g（0.Olmo1）~1人已置于冰鹽浴中的l5mL濃硫酸中，加熱到40"C使其溶解，降溫0℃以下備用。

　�。�3）將上述兩溶液在攪拌下緩慢混合，反應(yīng)約2小時(shí)（在反應(yīng)過程中蘸取1~2滴重氮液加入2ml~3ml清水中看是否變渾濁，以檢驗(yàn)反應(yīng)終點(diǎn)）。反應(yīng)完畢，將反應(yīng)體系倒人大量的冰水中，形成重氮鹽冰水液。

　�。�4）將3.72g二茂鐵和O.5g四甲基溴化銨加入到50mL乙醚中溶解，攪拌下將此溶液加入到重氮鹽冰水液中，加畢繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，蒸去乙醚，加抗壞血酸還原生成的二茂鐵正離子。

　　（5）過濾。NaHC03飽和溶液洗滌，清水洗滌，得濾餅并干燥，稱量得4.5g。

　�。�6）取2.Og濾餅用硅膠柱分離，二氯甲烷為洗脫劑，有黃紫黑三種組分，得棕黑色晶體組分1.2g。產(chǎn)率為42%。

　　1.3結(jié)構(gòu)鑒定

　　將粗分離樣品送到中國(guó)科學(xué)院分析檢測(cè)中心采用飛行時(shí)間質(zhì)譜檢測(cè)，將經(jīng)過柱層析后的樣品用衰減全反射法測(cè)紅外光譜。

　　1.4熱轉(zhuǎn)移印花

　�。�1）棉織物的預(yù)處理

　　純棉織物經(jīng)自制的架橋劑在室溫下兩浸兩軋后，在110℃下烘1O分鐘。

　�。�2）熱轉(zhuǎn)印紙的制作

　　將濾餅染料或經(jīng)分離后的染料配制成油墨，然后刮涂到熱轉(zhuǎn)印紙上晾干，制成熱轉(zhuǎn)印紙。

　�。�3）熱轉(zhuǎn)印

　　將熱轉(zhuǎn)印紙正面與經(jīng)預(yù)處理的純棉織物相貼，在壓燙機(jī)上230℃，壓印3O秒。

　　2分析與討論

　　2.1結(jié)構(gòu)鑒定

　　從飛行時(shí)間質(zhì)譜圖（圖2）可知，分子量為645.3的目標(biāo)產(chǎn)物存在，且相對(duì)含量較高。

　　從紅外譜圖（圖3）00也可得到佐證，l100及1020附近的吸收是二茂鐵的特征吸收，733.43為C—C1鍵的伸縮振動(dòng)吸收，2923.54及3290.61等處的強(qiáng)吸收是二茂鐵以及芳環(huán)上的C—H振動(dòng)吸收峰，1669.39是葸醌環(huán)上的C=O鍵的吸收。

　　以上結(jié)果表明，本實(shí)驗(yàn)合成出了目標(biāo)產(chǎn)物。

　　2.2合成工藝

　　中國(guó)印花網(wǎng)結(jié)構(gòu)鑒定表明，通過以上工藝能夠合成出所期望的結(jié)構(gòu)物質(zhì)，但產(chǎn)率較低。這可能是因?yàn)樵谒嵝运�溶液中分散�?8重氮鹽發(fā)生分解，此副反應(yīng)極易發(fā)生即使保持在零度也會(huì)慢慢水解生成酚和放出氮?dú)狻?/FONT>