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耐60℃水洗環(huán)保型涂料印花粘合劑的研究
集萃印花網(wǎng)  2011-08-16 00:00:00

    【集萃網(wǎng)觀察】涂料印花是指利用高分子乳液(粘合劑)、水、各種助劑和顏料等制成涂料(特殊印花材料),通過不同的印花工藝(印花有哪些工藝)將其印制到各種織物(什么是印花面料)上,并形成不同的圖案,經干燥成膜后附著在 織物上的印花方法。因此,涂料印花既不受織物纖維的限制,也不受織造方法的影響。涂料印花以其工藝設備簡單、印制后只需干燥固色而無需水洗、節(jié)能(水、 電、氣)、減少了大量印染工業(yè)廢水和縮短了工藝流程等特點,逐漸成為多種織物(如床單、文化衫(t恤印花種類)和裝飾布等)印制花紋的主要方法。尤其是加入WTO后,我 國紡織品在世界市場上的優(yōu)勢更加突出,為涂料印花的發(fā)展提供了廣闊的空間。

  隨著人們對環(huán)境保護的日趨重視,許多國家都已制定了相應的法律法規(guī)來限制有毒有害物質的使用,尤其是歐美國家已經制定了嚴格的生態(tài)紡織品標準(Oko— TexlO0)。該標準是1991年由奧地利紡織研究院制定的,也是目前國際上較有影響、使用最廣泛和最具權威性的生態(tài)紡織品標準,其中對易致癌的甲醛含 量有明確的限定。另外,乳液聚合中使用的乳化劑大多含有烷基酚聚氧乙烯醚(APEO),該類物質對環(huán)境造成的潛在危害已經被廣泛研究和論證,歐洲一些國家 自1976年起已制定了相應的法規(guī)限制生產和使用APEO,出口紡織品和服裝上的APEO限量也有明確界定(≤30mg/kg)。我國每年出口的紡織品和 服裝總價值超過100億美元,如果不嚴格按照國際標準進行生產,將會直接影響我國紡織品和服裝的出口貿易。

  目前國內生產的涂料印花粘合劑分為3種:①以Ⅳ_羥甲基丙烯酰胺為交聯(lián)單體的涂料印花粘合劑;②以丁氧基丙烯酰胺等低溫交聯(lián)單體制成的涂料印花粘合劑;⑧ 以水性丙烯酸酯和聚氨酯(PU)接枝聚合而成的涂料印花粘合劑(PUA)。使用第①種涂料印花粘合劑的缺點是需要高溫(150~170℃)焙烘,使粘合劑 交聯(lián)成膜后,其色牢度和水洗牢度才能達到要求;另外,在烘干和貯存過程中該粘合劑會釋放出甲醛,使織物上的游離甲醛含量難以達到內衣和童裝的要求,產品的 出口貿易會受到限制。而使用第②種和第⑧種涂料印花粘合劑,雖可滿足環(huán)保要求,但仍需要80—100℃的焙烘,才能使粘合劑交聯(lián)成膜,從而使色牢度和水洗 牢度達到相應的要求;因此,該烘干過程無形中既增加了工,也浪費了大量能源。

  節(jié)約能源是世界各國非常關注的問題。本文采用國內外最新的常溫交聯(lián)單體(LEG)及不含APEO的環(huán)保型乳化劑,制備出可常溫干燥的、耐60℃水洗的環(huán)保型涂料印花粘合劑。

  1實驗部分

  1.1實驗原料

  苯乙烯(St)、丙烯酸(AA),工業(yè)級,北京東方化工廠;丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸丁酯(BA),工業(yè)級,揚子石化一巴斯夫有限責任公司;甲基丙烯酸 甲酯(MMA),工業(yè)級,廣州雙鍵化工有限公司;常溫交聯(lián)單體(LEG),工業(yè)級,汽巴公司;環(huán)保型乳化劑(LA),化學純,克萊恩化工公司;過硫酸銨 (APS),化學純,上;瘜W試劑廠;聚合穩(wěn)定劑(M)、去離子水,自制;純棉府綢印花布,日本進口。

  1.2涂料印花粘合劑乳液的制備

  采用半連續(xù)滴加聚合法,在乳化釜中加人部分乳化劑、去離子水,攪拌均勻后加入一定量的單體,快速攪拌進行預乳化,備用。在反應釜中加入去離子水和剩余乳化 劑,邊攪拌邊升溫至75℃,然后加入一定量的預乳化液和引發(fā)劑,當反應釜中出現(xiàn)藍光后表示引發(fā)結束;然后升溫至84℃,開始滴加剩余的預乳化液和引發(fā)劑, 控制反應溫度為83-86℃、滴加時間為2h左右,再保溫1h并進行殘余單體后消除處理;最后降溫、調節(jié)乳液pH值,過濾后出料。

  1.3實驗儀器

  NDJ一1型旋轉粘度計,上,F(xiàn)代環(huán)境工程技術有限公司;6173型臺式pH計,上海溥儀化工儀器有限公司;WDW一1型電子式萬能試驗機,濟南時代試金 儀器有限公司;洗刷牢度試驗儀、Y571B型摩擦刷洗色牢度儀,南通三思機電科技有限公司;SDF型高速分散機,江陰市精細化工機械有限公司。

  1.4性能測試

  1.4.1乳液固含量測定

  稱取2g左右的乳液放人已干燥至恒重的表面皿中稱重(精確至0.0001g),然后將其置于烘箱中于120oC干燥2h,取出后冷卻至室溫,稱重(直至恒重時止),計算固含量(用質量分數(shù)表示)。

  1.4.2膠膜吸水性測定

  將乳液倒人聚酯膜上自然流延成膜(膠膜厚度約1—2mm),待膠膜完全干燥透明(室溫自然干燥約96h)時稱重;然后將該膠膜置于去離子水中浸泡48h,取出并吸凈表面水分后稱重,計算浸水后的膠膜增量,并以此表征膠膜的耐水性能。

  1.4.3乳液表觀粘度測定

  使用旋轉粘度計(4轉子)進行測定,測試溫度為25℃。

  1.4.4乳液穩(wěn)定性測定

  (1)機械穩(wěn)定性:在1000mL容器中加人400g左右已過濾的乳液,然后將其置于高速分散機上(用夾子固定),以2500r/min轉速分散0.5h,再次過濾后觀察濾網(wǎng)中是否有明顯的絮凝物。

  (2)凍融穩(wěn)定性:將50g試樣置于100mL的圓筒塑料瓶中,然后放入(一5±2)℃低溫冰箱中18h,取出后于(23±2)℃放置6h;反復操作3次后,打開容器并用玻璃棒攪拌,觀察有無硬塊、絮凝等現(xiàn)象。

  (3)貯存穩(wěn)定性:將500g左右的試樣置于合適的塑料(或玻璃)瓶中,瓶內留有l(wèi)O%的空間,密封;然后將其置于(50_+2)℃恒溫干燥箱中14d,取出后于(23_+2)℃放置3h;最后打開容器,觀察有無分層、結皮、硬塊及絮凝等現(xiàn)象。

  (4)稀釋穩(wěn)定性:將試樣用蒸餾水稀釋至不揮發(fā)物為(3±O.5)%,然后將其轉至100mL帶塞量筒中靜置72h,觀察有無分層、沉淀等現(xiàn)象。

 。5)鈣離子穩(wěn)定性:在小燒杯中加入30mL乳液,然后加入質量分數(shù)為0.5%的CaCI溶液30mL,攪拌均勻后轉至100mL帶塞量筒中靜置48h,觀察有無分層、沉淀和絮凝等現(xiàn)象。

  1.4.5乳液pH值測定

  使用pH計進行測定。

  1.4.6膠膜力學性能測定

  (1)膠膜制備:將乳液倒人聚酯膜上自然流延成膜(膠膜厚度約1-2mm),待膠膜完全干燥透明(室溫自然干燥約96h)時即可。

 。2)拉伸強度和斷裂伸長率測定:采用電子式萬能試驗機進行測定,拉伸速率為300mm/min。

  1.4.7游離甲醛含量測定

  按照GB18582—2001B標準進行測定。

  1.4.8印花織物應用性能測定

  (1)印花配比:m(涂料紅)=8g,m(印花乳液)=2Og,m(水)=70g,m(增稠劑)=2-3g。

  (2)摩擦牢度:按照GB/T3920—1997標準,使用摩擦刷洗色牢度儀進行測定。

 。3)刷洗牢度:按照GB/T3921—1997標準,使用洗刷牢度試驗儀進行測定。

 。4)水洗牢度:將印花布于0.5%洗衣粉溶液中浸泡1h,然后用手搓洗3min,觀察其掉色情況。浸泡溫度分別為(20~2)和(60~2)℃。

  2結果與討論

  2.1涂料印花粘合劑乳液的基本性能

  涂料印花粘合劑乳液的基本性能如表1所示。

  

  2.2聚合單體的選擇

  丙烯酸類單體可分為軟單體、硬單體和功能單體,將性能不同的單體按照一定的比例進行組合,可以制備出兼具各自特點的、符合使用性能要求的產品。MMA和 St屬于硬單體,其玻璃化轉變溫度(Tg)和硬度較高、光澤性和耐摩擦性較好,但彈性較差;而BA和EA屬于軟單體,其彈性和耐熱性較好,但光澤性、耐沾 污性和耐擦洗性較差;AA和交聯(lián)劑LEG屬于功能單體,具有提高膠膜附著力、拉伸強度、耐溶劑性和耐油性等特點。因此,可根據(jù)涂料印花粘合劑的使用要求選 擇聚合單體的種類與配比,并控制在一5~l5℃之間,此時膠膜手感較軟且不粘手。

  2.3功能單體AA對乳液性能的影響

  在合成粘合劑過程中引入親水性單體AA,可以顯著提高粘合劑的成膜性能。這是因為AA分子中的羧基是強極性基團,它與水分子間的氫鍵作用使得乳液粒子表面 形成一層水化層,在焙烘時粒子間相互靠近受到阻礙,因而減緩了乳液的成膜速率;因此,隨著AA用量的增加,粘合劑的失水速率減緩、成膜速率下降。另 外,AA的加入有利于提高乳液合成的穩(wěn)定性,這是由于AA分子中的羧基是強極性基團(帶負電荷),可以使乳膠粒外層帶有靜電荷,因此,乳膠粒間因靜電相斥 而不易聚集在一起,從而提高了乳液的穩(wěn)定性。同時隨著AA用量的增加,印花織物的鮮艷度提高,但乳液中和后體系的粘度也會隨之增大(見表2)。綜合考慮, 選擇AA用量為單體質量的2.O%~3.0%時較適宜

  

  2.4交聯(lián)劑LEG對乳液性能的影響

  為了改善涂料印花的摩擦牢度和水洗牢度,可在合成乳液時加入交聯(lián)單體LEG,由于LEG是多官能團單體,因此在乳液成膜時不需要焙烘就可以常溫交聯(lián)。增加 LEG的用量,可以使粘合劑分子鏈的網(wǎng)絡結構變得致密,膠膜的機械性能得以提高,具體表現(xiàn)為粘合劑對基層的附著力增強、印花織物的摩擦牢度和水洗牢度也隨 之增加(見表3)。但是,交聯(lián)劑LEG含量過高時,會導致交聯(lián)密度過大、交聯(lián)問距變短和交聯(lián)點單鍵內旋轉變得困難,從而不利于分子鏈段的運動和相互纏結, 致使膠膜彈性降低而影響手感;另外,LEG價格昂貴,其用量增加會導致成本上升。綜合考慮,選擇LEG用量為單體質量的1.0%-2.O%時較適宜。

  

  2.5聚合穩(wěn)定劑對乳液性能的影響

  乳液聚合后期,體系的粘度不斷增加,一旦反應熱不能及時排出時會導致聚合速率加快,出現(xiàn)絮凝、掛壁和抱軸等現(xiàn)象;另外,出料時因出現(xiàn)大量聚合渣子,從而造 成出料、過濾困難,嚴重影響產品的質量。因此,加人聚合穩(wěn)定劑M可以改善乳液聚合時的穩(wěn)定性。聚合穩(wěn)定劑M是一種反應型乳化劑,由于其含有雙鍵,故可參與 乳液共聚反應,與聚合物形成共價鍵,從而增加了乳液的抗絮凝性能、提高了乳液聚合時的穩(wěn)定性(見表4);另外,由于它是一種反應型乳化劑,可以代替部分乳 化劑,從而減少了乳化劑的用量、提高了膠膜的耐水性和耐擦洗性。但是,由于其價格昂貴,故選擇其用量為單體質量的0.5%~1.0%時較適宜。

  

  2.6不同交聯(lián)劑合成印花粘合劑的性能對比

  采用相同的配方制備紡織印花膠漿(僅交聯(lián)劑不同),然后在相同條件下(常溫干燥24h)對印花產品進行性能測試,則四種涂料印花粘合劑的性能對比如表5所 示。其中A為常溫交聯(lián)單體LEG合成的涂料印花粘合劑,B為丁氧基丙烯酰胺低溫交聯(lián)單體制成的涂料印花粘合劑,C為水性丙烯酸酯和PU接枝聚合而成的涂料 印花粘合劑(PUA),D為~一羥甲基丙烯酰胺為交聯(lián)單體的涂料印花粘合劑。

  

  由表5可知,在常溫干燥24h的情況下,A性能最好、D性能最差。這是因為D中的Ⅳ一羥甲基丙烯酰胺為高溫交聯(lián)單體,它只有在l50~170℃焙烘后才能 完全交聯(lián)成膜;因此,在室溫干燥的情況下D很難達到交聯(lián)成膜,其印花產品的牢度自然會受到影響。B和C只有在80~100℃焙烘后才能完全交聯(lián)成膜,而在 室溫干燥的情況下只能部分交聯(lián)成膜,因此,其印花產品的牢度比D好。A是用常溫交聯(lián)劑制備的印花粘合劑,在常溫干燥的情況下就能達到完全交聯(lián)成膜,因此, 其印花產品的各項性能最好(見圖1)。

  2.7產品環(huán)保檢測

  本文所述的常溫干燥涂料印花粘合劑,經上海天祥通標標準服務有限公司SGS檢測,其甲醛含量沒有檢出(檢出限為20mg/kg),APEO含量沒有檢出(檢出限為5mg/kg)。由此可知,該產品已符合環(huán)保要求

  

  3結論

  采用常溫交聯(lián)劑制備的涂料印花粘合劑,在常溫干燥情況下具有很高的摩擦牢度、刷洗牢度和水洗牢度,其常溫水洗時不掉色,60℃水洗時僅少量掉色;而其他涂 料印花粘合劑則無法達到此效果。該涂料印花粘合劑不用焙烘(僅自然干燥即可),不僅節(jié)約了大量能源,而且在使用過程中不會釋放游離甲醛和APEO,符合環(huán) 保要求。因此,將其用于出口紡織品和服裝等領域,具有廣闊的市場前景。

  作者:雷生山

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