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　　隨著光催化材料的開發(fā)和應(yīng)用技術(shù)的發(fā)展，納TiO2在紡織領(lǐng)域的應(yīng)用13益廣泛，如抗紫外線纖、抗菌纖維的開發(fā)等，但將納米光催化材料用于織品的功能整理，還有相當(dāng)多的理論和應(yīng)用問題有待研究。主要體現(xiàn)在納米材料在紡織品上的負(fù)載技術(shù)、光催化材料對紡織品性能的影響以及功能紡織品的催化氧化效能等方面。棉纖維是重要的紡織原料，將納米光催化技術(shù)應(yīng)用于棉織物的功能整理，開發(fā)具有空氣凈化功能的棉裝飾產(chǎn)品，不僅能提高棉織物的價(jià)值，擴(kuò)大棉織物的應(yīng)用范圍，而且對探索納米光催化材料在有機(jī)高分子材料領(lǐng)域的應(yīng)用具有指導(dǎo)意義。

　　本文從棉纖維的分子結(jié)構(gòu)出發(fā)，引用一種能與棉纖維以氫鍵結(jié)合、性能穩(wěn)定、對人體沒有副作用的無機(jī)整理劑——納米羥基磷灰石作為棉纖維的保護(hù)劑，有效地提高了棉纖維的光學(xué)穩(wěn)定性和光催化材料在棉纖維上的負(fù)載能力。為開發(fā)具有空氣凈化功能(利用光催化分解甲醛、臭味等物質(zhì)）的棉裝飾產(chǎn)品，本文進(jìn)一步以甲醛分解效果為依據(jù)，通過單因子試驗(yàn)和多因子正交試驗(yàn)分析，對經(jīng)過保護(hù)劑處理的棉織物進(jìn)行表面TiO光催化劑的沉積工藝進(jìn)行研究，以期找到最佳的棉織物處理工藝。

　　1試驗(yàn)部分

　　1.1試驗(yàn)材料

　　純白棉針織物;自制納米羥基磷灰石(HAP），化學(xué)式為Ca10 (PO4）6(OH）2，粒度約為30nm;二氧化鈦(TiO2），P25納米粉體，原生粒子粒徑21nm;無水乙醇(CH3CH3OH），分析純;甲醛(HCHO），質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%～40%。

　　1.2試驗(yàn)器材

　　Sartorius電子天平(最大稱量110g，精度0.000lg）;SY3100DH型超聲波清洗器;DHG.9123C型全自動電腦干燥箱;TricolorP.A0/A1型軋車;AgilentTechnologies6890N型氣相色譜儀。

　　1.3樣品制作工藝路線

　　棉織物脫膠除雜一羥基磷灰石分散體系浸泡一洗滌一晾干一焙烘l—TiO2分散體系浸泡一浸軋一焙烘2一紫外光照射一樣品性能測試。

　　1.4試驗(yàn)工藝

　　1.4.1納米羥基磷灰石的吸附工藝

　　為了提高納米羥基磷灰石微粒的分散性和與棉纖維的吸附性能，采用極性較強(qiáng)的水為納米羥基磷灰石的分散試劑，用氨水調(diào)節(jié)分散體系的pH值至l2.30，于40℃在超聲波清洗器中振蕩10min(振蕩頻率55kHz），使之分散均勻，再將棉織物在30℃左右的羥基磷灰石分散體系中浸泡12h以上，使二者之間充分吸附，用蒸餾水洗去棉織物上機(jī)械沉積的納米羥基磷灰石，然后經(jīng)過焙烘使羥基磷灰石與織物纖維相互結(jié)合。

　　焙烘條件：在保證羥基磷灰石與棉纖維結(jié)合牢度的基礎(chǔ)上，要防止棉纖維受損。棉織物在120℃焙烘5h以上，纖維開始發(fā)黃;在150℃以上，纖維將分解。焙烘l選擇試樣在l20℃焙烘4h，以促進(jìn)羥基磷灰石在棉纖維上的接枝作用;焙烘2選擇在100℃焙烘2h，以增強(qiáng)TiO2納米顆粒在棉纖維上的吸附效果。

　　1.4.2 TiO2沉積浸軋工藝

　　為防止TiO2納米微粒聚集，提高TiO2在棉纖維上的吸附量，需要優(yōu)選納米TiO2分散試劑和TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

　　1.4.2.1分散體系優(yōu)選用無水乙醇與水按不同比例(質(zhì)量比為0：l、l：4、l：2、l：1）對納米TiO2進(jìn)行分散，整個(gè)體系在40℃的恒溫超聲波清洗器中振蕩10rain(振蕩頻率55kHz），靜置5h后觀察其分層情況。

　　1.4.2.2TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的優(yōu)選在TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1%、2%、3%、4%、5%、6%的分散液中浸軋棉織物，將整個(gè)體系放入40℃恒溫超聲波清洗器中振蕩10min(振蕩頻率55kHz），三浸三軋(壓力29.4N/cm。，轉(zhuǎn)速600r/min），每浸軋1次，織物和TiO2分散體系在40℃恒溫超聲波清洗器中振蕩1次，最后分別將織物在100℃焙烘2h。根據(jù)織物分解甲醛的效果，選擇最佳的TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

　　1.4.3光催化試驗(yàn)

　　整理后織物的光催化效能通過測試一定環(huán)境中甲醛的分解數(shù)量來評價(jià)。在紫外線照射下，在納米TiO2的催化作用下，甲醛被分解為CO2和H20，所以可以根據(jù)試管中CO2含量的變化來反映甲醛的分解程度。

　　試驗(yàn)方法：在30mL的試管內(nèi)壁粘貼尺寸為10cm×1.5cm的待測織物，用滴定管向試管中滴入一定量的甲醛后將試管密封，在地下試驗(yàn)室內(nèi)(室溫20℃左右）用紫外燈(強(qiáng)度10400uW/cm2）照射2h，然后分別抽取試管中的氣體0.2mL，采用氣相色譜法測試分解后氣體中CO，的譜峰面積，用來衡量織物對甲醛的分解效果。

　　甲醛濃度對光催化的影響：分別用滴定管滴加l、2、3、4滴甲醛進(jìn)行光催化試驗(yàn)。根據(jù)測定lmL甲醛大約為27滴，即l滴甲醛的量約為l/27mL。

　　正交試驗(yàn)：優(yōu)選試驗(yàn)中分散體系、TiO2濃度、甲醛濃度3個(gè)條件，采用三因子三水平正交試驗(yàn)進(jìn)行甲醛光催化試驗(yàn)，用甲醛的催化分解效果來確定織物整理的最佳工藝條件。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1分散體系的確立

　　分散體系靜置5h后觀察其分層情況：在無水乙醇與水的質(zhì)量比為0：l的燒杯中有明顯分層現(xiàn)象，其他燒杯均無明顯的分層現(xiàn)象。主要是由于水和TiO2都是極性較強(qiáng)的化合物，相互作用時(shí)，容易通過水分子的羥基形成氫鍵而相互結(jié)合在一起，進(jìn)而發(fā)生團(tuán)聚，形成沉淀而分層;當(dāng)蒸餾水中摻入一定比例的乙醇后，分散劑的極性有所減弱，減少了團(tuán)聚的發(fā)生，使分散比較均勻、穩(wěn)定，不易分層。說明乙醇是超細(xì)TiO2粉末的良好分散劑，它能夠使超細(xì)顆粒TiO2在水溶液中形成穩(wěn)定的分散體。文獻(xiàn)[4]也表明，乙醇是超細(xì)TiO2粉末的良好分散劑，乙醇在TiO2顆粒表面能形成良好的溶劑化層，使超細(xì)TiO2顆粒在水溶液中獲得良好穩(wěn)定的分散，但由于無水乙醇極性較弱、容易揮發(fā)，對棉纖維及其表面保護(hù)劑的親和力較弱，不易于棉纖維的溶脹。用無水乙醇與水的混合溶液為溶劑，有利于TiO2納米顆粒在棉纖維表面的沉積。

　　由于TiO2在水溶液中的分散性能將影響功能性棉織物的光催化性能。為確定無水乙醇與水的最佳比例，正交試驗(yàn)時(shí)選擇m(無水乙醇）：m(水）=1：4、1：2、1：1作為分散劑因數(shù)的3個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)。

　　2.2 TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的確立

　　TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)對光催化分解甲醛亦有影響。文獻(xiàn)[5]的研究結(jié)果表明，分散體系中TiO含固量越高，載體上TiO2負(fù)載量越大;浸軋次數(shù)越多，負(fù)載的TiO2越多，但隨著浸軋次數(shù)的增加，負(fù)載量增加很緩慢;當(dāng)用高含固量的TiO2分散溶液浸涂時(shí)，負(fù)載的TiO2在載體表面分布不均勻，TiO2發(fā)生局部堆積，會導(dǎo)致光催化效果下降，且影響織物的手感。

　　為測試分散體系中TiO2濃度對織物光催化效果的影響，試驗(yàn)選擇m(無水乙醇）：m(水）=1：4、用TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、2%、3%、4%、5%、6%的分散液整理織物，然后進(jìn)行甲醛分解試驗(yàn)，用氣相色譜法測試分解后氣體中CO，的譜峰面積，以此來評定織物的整理效果，結(jié)果如表1所示。

　　　　試驗(yàn)表明，當(dāng)TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)很低時(shí)，隨著TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加(從1%上升到2%），CO，氣相色譜峰面積明顯增加，即試樣的光催化效果顯著增強(qiáng)。當(dāng)TiO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，催化效果最好。繼續(xù)增加TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)(從3%上升到6%），試樣的光催化活性有所降低。這一方面是由于分散體系中容易發(fā)生納米粒子團(tuán)聚，使吸附在棉織物上的TiO2微粒達(dá)不到納米級，影響了織物的催化效果;另一方面當(dāng)TiO質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高時(shí)，織物表面的TiO2對光的遮蔽力增加，光只能達(dá)到催化體系的表面，使內(nèi)部TiO2粉末的光激發(fā)效率下降。

　　在正交試驗(yàn)中TiO質(zhì)量分?jǐn)?shù)選擇2%、3%、4%這3個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)。

　　2.3甲醛濃度對光催化的影響

　　有機(jī)物的濃度對光催化的反應(yīng)效果有影響。光催化氧化的反應(yīng)速率可應(yīng)用Langmuir—Hinshelwood動力學(xué)方程進(jìn)行描述：

　　r=kKC/(1+KC） (1）

　　式中：r為反應(yīng)速率;C為反應(yīng)物濃度;K為表觀吸附平衡常數(shù);k為光催化劑表面活性位置的表面反應(yīng)速率常數(shù)。

　　當(dāng)濃度較低時(shí)，KC《1，則動力學(xué)方程式可以簡化為

　　r=kKC=KC (2）

　　即初始濃度較低時(shí)，反應(yīng)速率與有機(jī)物濃度成正比;當(dāng)反應(yīng)物濃度增加到一定程度時(shí)，反應(yīng)速率有所增加，但不成正比;濃度到了一定界限后，將不再影響反應(yīng)速率。

　　為了測試試樣催化分解甲醛的能力，改變甲醛反應(yīng)濃度(滴加不同量的甲醛）進(jìn)行試驗(yàn)。

　　為排除因棉纖維分解生成CO2的干擾，試驗(yàn)選擇純棉織物，用m(無水乙醇）：m(水）=1：4的試劑為分散液，TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的分散體系整理的試樣作對比試驗(yàn)。試管中分別滴加1、2、3、4、5滴甲醛，用紫外光(強(qiáng)度為10400uW/cm）照射2h后，對分解后氣體中的CO2進(jìn)行氣相色譜試驗(yàn)，測試結(jié)果如表2所示。

　　由表2可見，純棉織物在紫外線照射下CO2氣相色譜峰面積為0，說明純棉織物對甲醛幾乎沒有分解作用;而經(jīng)過TiO2處理的試樣，CO2的量明顯增加，說明試樣對甲醛有明顯的光催化作用。進(jìn)一步對比1、3、5、7、9號試管可以看到，當(dāng)?shù)渭?滴甲醛時(shí)分解效果最好，隨著甲醛滴數(shù)的增加，甲醛分解效果差別不大，即在30mL的試管空間，能夠顯著地分解1/27mL的分析純甲醛，相當(dāng)于在1m空間，能夠分解1234，6mL的分析純甲醛，說明1號試管中甲醛的濃度已經(jīng)大大超過實(shí)際生活環(huán)境中的甲醛濃度。根據(jù)式(1），在實(shí)際生活環(huán)境中樣布對甲醛的分解效果隨著甲醛濃度的提高而增加。

　　在氣相光催化反應(yīng)中，光致空穴h+的氧化性比·OH的氧化性強(qiáng)，因此，只要有適當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)充當(dāng)電子和空穴的俘獲劑，使電子一空穴對的簡單復(fù)合受到抑制，氧化還原反應(yīng)仍能發(fā)生。在無水條件下，光致電子的俘獲可以是吸附于催化劑表面的氧，光致空穴的俘獲劑可以是有機(jī)物本身。所以，當(dāng)甲醛濃度越高，試管內(nèi)氧氣濃度越低，減少了氧在催化劑表面的吸附，同時(shí)也就降低了催化反應(yīng)的效率。試驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)?shù)渭?滴甲醛時(shí)(約1/27mL）分解效果最好。正交試驗(yàn)中甲醛的滴加量選擇1、2、3滴作為3個(gè)水平。

　　2.4正交試驗(yàn)

　　采用三因子三水平正交試驗(yàn)法設(shè)計(jì)方案。利用k(3）正交法得到9個(gè)試驗(yàn)條件，如表3所示。

　　從表3中CO2氣相色譜峰面積得知，當(dāng)分散劑乙醇與水的質(zhì)量比為1：1，TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，滴加1滴甲醛時(shí)，在紫外線照射下，30mL試管中10cmX1.5cm織物分解甲醛產(chǎn)生的CO2的氣相色譜峰面積可達(dá)9575692，遠(yuǎn)高于其他條件的效果，可以認(rèn)為是棉織物整理的最佳工藝。

　　3結(jié)論

　　1）配置TiO2分散體系時(shí)，在水中添加一定量的無水乙醇，能夠減少納米的聚集，形成穩(wěn)定的分散液，分散劑中乙醇與水的質(zhì)量比為1：1時(shí)，體系的分散效果最好。

　　2）在分散體系中TiO2含固量越高，織物上TiO2負(fù)載量越大;但TiO2含量太高，容易發(fā)生納米粒子局部堆積，影響光催化效果及織物的手感。當(dāng)分散體系中TiO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，織物的光催化效果最好。

　　3）在一定的工藝條件下，織物表面沉積的TiO2經(jīng)紫外線照射能夠分解較高濃度的甲醛。

　　來源 徐英蓮，黃龍全，傅雅琴，鄭東偉

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