【集萃網觀察】近年來,工業(yè)發(fā)展帶來的污染已對生態(tài)環(huán)境產生了嚴重的影響,特別是用水量大的印染行業(yè).目前,印染行業(yè)是紡織工業(yè)中用水、耗能、環(huán)境污染的大戶,因此發(fā)展節(jié)水、節(jié)能、環(huán)保型的轉移印花技術,尤其是純棉織物的轉移印花技術有其重要意義.目前,轉移印花工藝真正規(guī);糜谏a的,主要是分散染料在滌綸織物上的轉移印花.對于純棉織物,因分散染料和棉纖維親和力很弱,要實現轉移印花,必須經過改性處理.分散紅60是一種性能優(yōu)異的品紅色分散染料,可以作為三原色之一用來拼混其他顏色.將分散紅60用于經改性劑FY-1改性的純棉織物的轉移印花時,各項檢測項目均達國家標準,但皂洗色牢度較低.本實驗是在分散紅60的基礎上,通過改變助色基團,合成了新型蒽醌型分散染料,達到了增強其皂洗牢度的目的.
1、實驗部分
1.1實驗儀器與材料
NicoletNexus670型傅立葉變換顯微紅外拉曼儀:美國Nicolet儀器公司;
DHC2—1型熱轉印機:北京怡德精品有限公司;
SC-80A色差牢度儀:北京康光光電子聯合公司;
熔點儀;薄層色譜裝置;灰色樣卡,上海紡織標準計量研究所;
分散紅60,聚乙二醇200,純棉布(市售),1,4-丁二醇,無水碳酸鉀,乙醇(95%,分析純).
1.2染料的合成
1.2.1合成
在裝配有溫度計、回流冷凝管的100mL三口瓶中,放入由90%的1,4-丁二醇,4%的無水碳酸鉀和5%的聚乙二醇200組成的混合物,再將0.01mol的分散紅60置于混合物中;充分攪拌后,用電熱套加熱至110℃,充分反應12h.反應中,燒瓶內反應物的顏色逐漸加深。由艷紅色變成深紅色;停止反應后,反應物為粘稠狀黑紅色液體;趁熱將反應物倒入燒杯中,靜置冷卻,得到產物1.2g.反應式如下:
1.2.2提純
a)在產物中加入適量的蒸餾水,充分攪拌使其充分混合,趁熱過濾;b)將上述濾餅放入干燥的燒杯中,用80%的熱乙醇溶解,充分攪拌,熱過濾后濾液靜置冷卻,自然結晶.經過多次重結晶,烘干,得產物0.6g.
1.3染料結構的確定
染料結構的確定主要采用熔點法、薄層色譜法和紅外光譜法.
1.3.1熔點法
實驗結果見表1.
從測定結果看,合成染料熔程平均值為1.5℃左右,說明產物純度較高;新染料比分散紅60的熔點提高約6℃左右,這是由于1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌2位的苯氧基被長鏈烷氧基取代,以及新染料末端存在長鏈醇羥基使其易形成氫鍵,從而導致了熔點提高.因此,通過熔點值初步證明本實驗合成的產物是所設計的產物.
1.3.2薄層色譜法
展開劑為氯仿與甲醇的混合液.氯仿:甲醇=95:5(體積比).展開結果見表2.
從薄層色譜試驗結果看,合成的新染料展開點只有一個,說明染料基本為純物質,而且從比移值知道,所選展開劑的展開效果較好.
1.3.3IR測試
測定參數:分辨率為8.000;掃描次數為64次.原染料以及產物的紅外譜圖見圖1,圖2
從圖1和圖2的IR譜圖看,在3500-3300cm-1處出現雙峰,為伯胺-NH2反對稱伸縮振動和對稱伸縮振動的吸收峰.圖1中3052cmI1較弱的3個峰是苯環(huán)上C—H伸縮振動吸收峰.圖2中,經長鏈脂肪醇取代后合成的新染料,在3300cm-1左右出現了寬而大的吸收峰,為脂肪醇OH伸縮振動吸收峰;2970~2800cm-1出現的吸收峰為飽和C—H反對稱伸縮振動峰和對稱伸縮振動峰.
圖中1580cm-1左右的2個吸收峰是蒽醌中2個羰基的伸縮振動吸收峰,由于其和2個苯環(huán)共軛,使—o鍵的雙鍵性減小,導致其向低頻方向移動40-80cm-1左右;另外羰基和羥基及氨基形成了氫鍵,也使其向低頻方向移動40~60cm-1.因此,2種染料中—o鍵的吸收頻率均很低.
圖1中,在1200cm-1左右高波數處出現的2個吸收峰,應是Ar0-Ar中C-0-C的反對稱和對稱伸縮振動峰的吸收峰.圖2中,1305cm-1處吸收峰是羥基OH彎曲振動吸收峰,1199cmI1處的吸收峰是Ar0-R中C-0-C的伸縮振動吸收峰.
通過對以上圖譜分析,可推斷圖2中的染料結構為新型染料結構.
1.4轉移印花實驗
1.4.1織物的改性處理
將純棉布浸入改性劑FY-1中(浴比1:50),浸泡20min,浸軋(帶液率90%),在103~105℃條件下烘干,備用.
1.4.2熱轉移紙的制備
將原染料與新合成的染料分別研磨至一定細度,并加入一定比例的粘合劑、分散劑、消泡劑等,配成2種油墨,均勻涂于紙上,晾干備用.
1.4.3熱轉移印花
將2種轉印紙對改性棉布進行熱轉移印花,溫度230℃,時間30S.
1.4.4皂洗
將染樣與標準白布疊縫在一起,在濃度0.5%,溫度60℃的皂液中浸泡30min,然后清洗、晾干.
用灰色樣卡評定其皂洗牢度。結果見表3.
從實驗結果看,皂洗牢度得到較大改善,這是由于分散紅60為l-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌,轉移印花時主要靠范德華力、氫鍵與纖維結合,當苯氧基被長鏈烷羥基取代后,染料和纖維不僅存在范德華力和氫鍵,而且兩者能夠縮合形成醚鍵,大大提高染料和纖維的結合能力,使得耐洗牢度提高.
2、結論
a)在分散紅60的基礎上,通過對染料色光、色牢度以及其化學結構的理論分析。在l-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌的基礎上,于堿性條件下,用烷氧基取代了苯氧基合成了新染料.
b)通過測定熔點、比移值,說明所合成的染料純度較高;IR的分析結果表明,所合成的染料為目標產物.
c)新染料進行轉移印花后,皂洗牢度得到較大提高,轉印效果基本令人滿意.
轉自:印染在線
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